提到X射線(xiàn),大家首先想到的就是輻射安全問(wèn)題,是否有可能對(duì)人身造成傷害。 X射線(xiàn)是電離輻射,對(duì)人體是有損傷的,接觸射線(xiàn)的時(shí)間越長(zhǎng),距離越近致病的危險(xiǎn)性就越大,例如拍胸片、透視或者做CT等等。如果長(zhǎng)時(shí)間的接觸X射線(xiàn),因?yàn)閄射線(xiàn)的輻射劑量可以在身體內(nèi)累積,所以就會(huì)大量破壞人體的白細(xì)胞,使人體血液中的白細(xì)胞數(shù)量減少,進(jìn)而導(dǎo)致機(jī)體免疫功能下降,使病原微生物容易侵入機(jī)體而發(fā)生疾病。 因此X射線(xiàn)類(lèi)設(shè)備的安全問(wèn)題尤為重要。GNR的殘余應(yīng)力分析儀裝有安全連鎖裝置,在射線(xiàn)及快門(mén)打開(kāi)的情況下,艙門(mén)是無(wú)法打開(kāi)的,如果強(qiáng)行打開(kāi)設(shè)備會(huì)立刻斷電,保護(hù)使用人員的安全。另外儀器的輻射劑量經(jīng)過(guò)歐盟的認(rèn)證,遠(yuǎn)低于國(guó)內(nèi)輻射劑量標(biāo)準(zhǔn),讓使用人員免除后顧之憂(yōu)。 從輻射安全許可中可以看到,在射線(xiàn)出口10cm處,任何位置的輻射不超過(guò)88μSv/h,在射線(xiàn)出口處50cm,任何位置的輻射不超過(guò)3μSv/h,在射線(xiàn)出口處100cm,任何位置的輻射不超過(guò)0.5μSv/h. 我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)要求全年的輻射劑量要低于50mSv,也就是說(shuō)即使儀器全年都在使用,累計(jì)輻射劑量也才4.38mSv,要低于國(guó)標(biāo)10倍以上,所以GNR殘余應(yīng)力分析儀在輻射安全方面是完全有所保證的。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線(xiàn)產(chǎn)品線(xiàn)誕生于1966年,經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開(kāi)發(fā)和研究,該產(chǎn)品線(xiàn)已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿(mǎn)足多個(gè)行業(yè)的分析需求。 STRESS-X殘余應(yīng)力分析儀能夠?qū)θ魏纬叽绾托螤畹臉悠愤M(jìn)行無(wú)損分析殘余應(yīng)力檢測(cè),這要?dú)w功于其衍射單元安裝在6軸機(jī)械臂上。STRESS-X單元包括通過(guò)X射線(xiàn)衍射進(jìn)行殘余應(yīng)力或殘余奧氏體測(cè)量所需的所有條件。 在標(biāo)準(zhǔn)版本中,機(jī)械臂和相關(guān)附件安裝在堅(jiān)固的鋼制手推車(chē)上,該手推車(chē)裝有所有控制電子設(shè)備,用于管冷卻的水冷卻器和個(gè)人計(jì)算機(jī)等。STRESS-X可以在距機(jī)械臂中心895 mm的距離下測(cè)量位于平臺(tái)上的樣品或?qū)C(jī)械臂移出平臺(tái)來(lái)檢測(cè)大型樣品。
1. 加熱溫度 隨加熱溫度的提高,原子擴(kuò)散速率急劇加快,使得奧氏體化速度大大增加,形成所需時(shí)間縮短。 2. 加熱速度 加熱速度越快,孕育期縮短,奧氏體開(kāi)始轉(zhuǎn)變的溫度和轉(zhuǎn)變終了的溫度越高,轉(zhuǎn)變終了所需的時(shí)間越短。 3. 合金元素及鋼的化學(xué)成分 在一定的含碳量范圍內(nèi),奧氏體中碳含量增高,晶粒長(zhǎng)大傾向增大。C%高,C在奧氏體中的擴(kuò)散速度以及Fe的自擴(kuò)散速度均增加,奧氏體晶粒長(zhǎng)大傾向增加,但C%超過(guò)一定量時(shí),由于形成Fe3CII,阻礙奧氏體晶粒長(zhǎng)大。 鋼中加入鈦、釩、鈮、鋯、鋁等元素,有利于得到本質(zhì)細(xì)晶粒鋼,因?yàn)樘蓟、氧化物和氮化物彌散分布在晶界上,能阻礙晶粒長(zhǎng)大。 錳和磷促進(jìn)晶粒長(zhǎng)大。強(qiáng)碳化物形成元素Ti、Zr、V、W、Nb等熔點(diǎn)較高,它們彌散分布在奧氏體中阻礙奧氏體晶粒長(zhǎng)大;非碳化物形成元素Si、Ni等對(duì)奧氏體晶粒長(zhǎng)大影響很小。 鈷、鎳等加快奧氏體化過(guò)程; 鉻、鉬、釩等減慢奧氏體化過(guò)程; 硅、鋁、錳等不影響奧氏體化過(guò)程。 由于合金元素的擴(kuò)散速度比碳慢得多,所以合金鋼的熱處理加熱溫度一般較高,保溫時(shí)間更長(zhǎng)。 4. 原始組織 原始組織中滲碳體為片狀時(shí)奧氏體形成速度快,且滲碳體間距越小,轉(zhuǎn)變速度越快,同時(shí)奧氏體晶粒中碳濃度梯度也大,所以長(zhǎng)大速度更快。球化退火態(tài)的粒狀珠光體,其相界面較少,因此奧氏體化慢。 影響奧氏體晶粒長(zhǎng)大的因素: a. 加熱溫度和保溫時(shí)間 由于奧氏體晶粒長(zhǎng)大與原子擴(kuò)散有密切關(guān)系,所以隨著溫度愈高,或在一定溫度下,保溫時(shí)間越長(zhǎng),奧氏體晶粒也越粗大。 b. 加熱速度加熱溫度相同時(shí),加熱速度越快,過(guò)熱度越大,奧氏體的實(shí)際形成溫度越高,形核率的增加大于長(zhǎng)大速度,使奧氏體晶粒越細(xì)小。生產(chǎn)上常采用快速加熱短時(shí)保溫工藝來(lái)獲得超細(xì)化晶粒。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線(xiàn)產(chǎn)品線(xiàn)誕生于1966年,經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的開(kāi)發(fā)和研究,該產(chǎn)品線(xiàn)已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿(mǎn)足多個(gè)行業(yè)的分析需求。ARE X 為專(zhuān)用的殘余奧氏體分析儀,無(wú)需依靠 搭載模塊在常規(guī)XRD上 實(shí)現(xiàn)殘余奧氏體測(cè)試,具有操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)速度快、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等特點(diǎn),對(duì)操作人員要求不高,做到輕松上手。
全反射X射線(xiàn)熒光(TXRF)具有優(yōu)異的檢出限(低至ppt或pg),與其它具有類(lèi)似元素檢出限的檢測(cè)手段相比,具有基體效應(yīng)小、樣品需求量小、操作相對(duì)簡(jiǎn)單、運(yùn)行成本低等優(yōu)勢(shì)。 TXRF一次可以對(duì)70多種元素進(jìn)行同時(shí)分析,這是原子吸收ETAAS和FAAS方法難以完成的。與質(zhì)譜儀中的ICP-MS和GDMS以及中子活化分析NAA等方法相比較,TXRF分析方法在快速、簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、多元素同時(shí)分析、用樣量少、檢出限低、定量性好等方面有著綜合優(yōu)勢(shì)。同時(shí),TXRF多采用內(nèi)標(biāo)法,無(wú)需特定標(biāo)準(zhǔn)樣品,儀器不需要額外冷卻設(shè)備,通常無(wú)需使用保護(hù)氣等輔助分析。因此,TXRF所分析的樣品較為廣泛。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線(xiàn)產(chǎn)品線(xiàn)誕生于1966年,經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的開(kāi)發(fā)和研究,該產(chǎn)品線(xiàn)已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿(mǎn)足多個(gè)行業(yè)的分析需求。 X射線(xiàn)衍射儀(XRD)可測(cè)試粉末、薄膜等樣品的晶體結(jié)構(gòu)等指標(biāo),多應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)分析及金屬相變研究;而全反射X熒光光譜儀(TXRF)的檢測(cè)限已達(dá)到皮克級(jí)別,其非破壞性分析特點(diǎn)應(yīng)用在痕量元素分析中,涉及環(huán)境、醫(yī)藥、半導(dǎo)體、核工業(yè)、石油化工等行業(yè);為迎合工業(yè)市場(chǎng)需求而設(shè)計(jì)制造的專(zhuān)用殘余應(yīng)力分析儀、殘余奧氏體分析儀,近年來(lái)被廣泛應(yīng)用在高端材料檢測(cè)領(lǐng)域,其操作的便捷性頗受行業(yè)青睞。
游離二氧化硅指巖石或礦物中沒(méi)有同金屬或金屬氧化物結(jié)合的二氧化硅(α-石英硅)。 含有游離二氧化硅的粉塵進(jìn)入人體肺內(nèi)后,在二氧化硅的毒作用下,引起肺巨噬細(xì)胞解壞死度、導(dǎo)致肺組織纖維化,形成膠原纖維結(jié)節(jié),使肺組織彈性喪失,硬度增大,造成通氣障礙,影響肺的呼吸活動(dòng),即人吸入游離二氧化硅的粉塵可引起矽肺。矽肺是塵肺中進(jìn)展快、危害重的一種。粉塵中含有游離二氧化硅的量越高,對(duì)人體危害越大。我國(guó)關(guān)于矽塵的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)在評(píng)價(jià)粉塵危害時(shí),明確規(guī)定要檢測(cè)游離二氧化硅的含量。如GBZ/T192.4-2007《工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定第4部分:游離二氧化硅含量》確規(guī)定了要檢測(cè)游離二氧化硅的含量。 目前我國(guó)制定的礦塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定方法主要有以下三種:(1) 物理的X光衍射法。(2) 紅外光譜分析法。 (3) 化學(xué)的焦磷酸質(zhì)量法。這三種方法中,焦磷酸質(zhì)量法由于實(shí)驗(yàn)周期長(zhǎng),步驟繁鎖,對(duì)操作人員要求也較高,難以實(shí)驗(yàn)快速檢測(cè);紅外光譜法由于只能檢測(cè)α-型游離二氧化硅,且操作過(guò)程中難以混勻,不適合多類(lèi)型的樣品檢測(cè)。X射線(xiàn)衍射方法分析速度快,能分析多種不同類(lèi)型的樣品,儀器操作相對(duì)簡(jiǎn)單,在游離二氧化硅檢測(cè)中運(yùn)用越來(lái)越廣泛。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線(xiàn)產(chǎn)品線(xiàn)誕生于1966年,經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開(kāi)發(fā)和研究,該產(chǎn)品線(xiàn)已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿(mǎn)足多個(gè)行業(yè)的分析需求。 可用于桌面的臺(tái)式衍射儀ERUOPE、性?xún)r(jià)比超高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強(qiáng)大的多功能高分辨率X射線(xiàn)衍射儀EXPLORER,均可用于職業(yè)衛(wèi)生中游離二氧化硅的檢測(cè)。
殘余應(yīng)力的產(chǎn)生原因眾多,分布復(fù)雜、且檢測(cè)困難,在航空、航天、兵器等行業(yè)的機(jī)械加工領(lǐng)域中,殘余應(yīng)力是對(duì)工件的尺寸穩(wěn)定性、應(yīng)力腐蝕、結(jié)構(gòu)強(qiáng)度及疲勞壽命等指標(biāo)的主要影響因素之一,同時(shí)也是引起變形、開(kāi)裂等問(wèn)題的罪魁禍?zhǔn)住? 殘余應(yīng)力檢測(cè)技術(shù)及其特點(diǎn) 現(xiàn)有的殘余應(yīng)力測(cè)量方法主要包括有損檢測(cè)(機(jī)械法)與無(wú)損檢測(cè)(物理法)兩大類(lèi):前者對(duì)試件具有一定破壞性,通過(guò)應(yīng)力釋放的方式可以測(cè)得第一類(lèi)殘余應(yīng)力,主要包括盲孔法、剝層法、取條法、切槽法等;后者為非破壞性的檢測(cè)方式,包括激光干涉法、云紋分析法、X射線(xiàn)衍射法、中子衍射法、磁應(yīng)力法和超聲法等。 X射線(xiàn)法具有原理成熟(通過(guò)測(cè)量晶格間距變化求出應(yīng)力大小)、方法完善、可重復(fù)測(cè)量、測(cè)試精度高、無(wú)損等優(yōu)點(diǎn),可現(xiàn)場(chǎng)操作并繪制應(yīng)力云圖,為目前先進(jìn)、無(wú)損、可靠,切實(shí)可行的殘余應(yīng)力測(cè)定方法,在殘余應(yīng)力無(wú)損檢測(cè)領(lǐng)域具有公認(rèn)的權(quán)威性,有助于進(jìn)行工藝實(shí)施前后的效果驗(yàn)證: 1. 不改變材料狀態(tài),屬無(wú)損測(cè)量 2. 通過(guò)與其它材料剝離、電解拋光方法配合,可實(shí)現(xiàn)對(duì)殘余應(yīng)力的逐層測(cè)定,適用于精確測(cè)定應(yīng)力沿層深的分布 3. 通過(guò)多點(diǎn)多向測(cè)量,可繪制工件應(yīng)力分布的完整云圖 4. 應(yīng)力測(cè)量值指導(dǎo)并修正CAE的應(yīng)力仿真值,可以相對(duì)準(zhǔn)確、全面的掌握工件在各個(gè)加工環(huán)節(jié)的應(yīng)力狀態(tài),并引申得到加工變形情況 不同階段殘余應(yīng)力檢測(cè)的價(jià)值 由于鍛、軋、鑄毛坯的成型過(guò)程與工藝方法、工藝參數(shù)等因素,殘余應(yīng)力幾乎存在于工藝的每個(gè)流程。任何階段產(chǎn)生塑性流動(dòng)(塑性變形)都會(huì)導(dǎo)致零件中殘余應(yīng)力的狀態(tài)發(fā)生變化。因此,在各個(gè)階段進(jìn)行殘余應(yīng)力檢測(cè),有利于把控工件制造的整體質(zhì)量,便于發(fā)現(xiàn)變形原因。 比如毛坯階段,加工工藝定型后,毛坯殘余應(yīng)力的大小和分布規(guī)律直接影響最終加工完成后零件的尺寸變形。同批次零件毛坯的應(yīng)力水平和一致性是加工合格率的關(guān)鍵。這個(gè)階段進(jìn)行應(yīng)力檢測(cè),可從基本上發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,以免殘次毛坯再加工,造成巨大浪費(fèi)。 在工件加工階段,殘余應(yīng)力檢測(cè)可以在制造早期發(fā)現(xiàn)可能有缺陷的部件,并有效縮短識(shí)別問(wèn)題的時(shí)間和重新制造部件的成本。對(duì)于一些創(chuàng)新性強(qiáng)的公司來(lái)說(shuō),甚至可以根據(jù)殘余應(yīng)力檢測(cè)建立數(shù)據(jù)庫(kù),根據(jù)大數(shù)據(jù),發(fā)現(xiàn)不同應(yīng)力值對(duì)工件的影響規(guī)律,實(shí)時(shí)準(zhǔn)確監(jiān)控組件中的應(yīng)力,以此了解何時(shí)制造設(shè)備需要維護(hù)甚至更換刀具等。 在工件加工制造過(guò)程中測(cè)量殘余應(yīng)力,另一個(gè)好處是能夠優(yōu)化工藝順序,以便使成品部件中具有完好的殘余應(yīng)力狀態(tài)。許多熱處理過(guò)程可以緩解或消除零件的應(yīng)力,如果在高應(yīng)力操作之前可以進(jìn)行熱處理,則可能更好地減少或消除部件中的翹曲現(xiàn)象。 工件服役階段,殘余應(yīng)力檢測(cè)同樣具有很高的價(jià)值。工件投入使用后,應(yīng)力可能會(huì)有所消退。在日常維護(hù)期間,對(duì)高負(fù)載應(yīng)力的零件進(jìn)行檢測(cè),可以有效評(píng)估零件壽命,進(jìn)行失效評(píng)估,長(zhǎng)此以往,可以根據(jù)應(yīng)力自然值判斷是否需要維修或更換零件。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線(xiàn)產(chǎn)品線(xiàn)誕生于1966年,經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開(kāi)發(fā)和研究,能夠?yàn)楦鞣N應(yīng)用開(kāi)發(fā)分析程序,提供相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備,并通過(guò)其售后網(wǎng)絡(luò)在全球范圍內(nèi)提供咨詢(xún)和客戶(hù)支持。 STRESS-X殘余應(yīng)力分析儀的設(shè)計(jì)旨在為實(shí)驗(yàn)室和現(xiàn)場(chǎng)使用的制造過(guò)程中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制實(shí)踐提供快速、可靠的解決方案。 它易于使用,但同時(shí)又能夠滿(mǎn)足大多數(shù)客戶(hù)的苛刻要求。其優(yōu)點(diǎn)包括: 緊湊而強(qiáng)大的機(jī)器人 STRESS-X殘余應(yīng)力使用機(jī)械臂進(jìn)行測(cè)量點(diǎn)選擇并執(zhí)行所需的掃描:精度為10μm,可提供出色的結(jié)果。 檢測(cè)器特性 STRESS-X儀器中提供的檢測(cè)器適用于多種X射線(xiàn)輻射。靈敏的區(qū)域和熒光抑制,無(wú)需維護(hù)。 可調(diào)探測(cè)器距離 可提高測(cè)量分辨率,這對(duì)于測(cè)量低應(yīng)力值的樣品(例如,焊接外殼)是特別需要的。 激光性能 激光精度小于2μm,測(cè)量范圍為150±40mm。 激光對(duì)焦 可以對(duì)焦樣品,避免樣品與測(cè)量系統(tǒng)之間發(fā)生碰撞(例如,可以在不切割樣品的情況下分析齒輪齒根)。 優(yōu)點(diǎn)是不僅可以在最短的時(shí)間內(nèi)完成儀器距離校準(zhǔn),而且無(wú)需進(jìn)行任何準(zhǔn)備就可以測(cè)量具有復(fù)雜幾何形狀的樣品。 自動(dòng)準(zhǔn)直儀距離校準(zhǔn) 激光自動(dòng)執(zhí)行對(duì)準(zhǔn)程序,不需要校準(zhǔn)。 軟件 這是一種非常易于使用的解決方案,適用于經(jīng)典的單{hkl}、單向和多向殘余應(yīng)力分析,符合UNI EN 15305。 簡(jiǎn)單直觀(guān)的用戶(hù)界面可通過(guò)所有相關(guān)數(shù)據(jù)的完整圖形快速評(píng)估不同的方法并獲得所需的結(jié)果。 STRESS-X殘余應(yīng)力分析儀能夠?qū)θ魏纬叽绾托螤畹臉悠愤M(jìn)行無(wú)損分析殘余應(yīng)力檢測(cè),這要?dú)w功于其衍射單元安裝在6軸機(jī)械臂上。STRESS-X單元包括通過(guò)X射線(xiàn)衍射進(jìn)行殘余應(yīng)力或殘余奧氏體測(cè)量所需的所有條件。 在標(biāo)準(zhǔn)版本中,機(jī)械臂和相關(guān)附件安裝在堅(jiān)固的鋼制手推車(chē)上,該手推車(chē)裝有所有控制電子設(shè)備,用于管冷卻的水冷卻器和個(gè)人計(jì)算機(jī)等。STRESS-X可以在距機(jī)械臂中心895 mm的距離下測(cè)量位于平臺(tái)上的樣品或?qū)C(jī)械臂移出平臺(tái)來(lái)檢測(cè)大型樣品。
逆共析轉(zhuǎn)變是高溫下進(jìn)行的擴(kuò)散性相變,轉(zhuǎn)變的全過(guò)程可以分為四個(gè)階段,即:奧氏體形核,奧氏體晶核長(zhǎng)大,剩余滲碳體溶解,奧氏體成分相對(duì)均勻化。各種鋼的奧氏體形核形成過(guò)程有一些區(qū)別,亞共析鋼、過(guò)共析鋼、合金鋼的奧氏體化過(guò)程中除了奧氏體形成的基本過(guò)程外,還有先共析相的溶解、合金碳化物的溶解等過(guò)程。 奧氏體形成的熱力學(xué)條件:必須存在過(guò)冷度或過(guò)熱度?T。 1. 奧氏體形核 奧氏體的形核位置通常在鐵素體和滲碳體兩相界面上,此外,珠光體領(lǐng)域的邊界,鐵素體嵌鑲塊邊界都可以成為奧氏體的形核地點(diǎn)。奧氏體的形成是不均勻形核,復(fù)合固態(tài)相變的一般規(guī)律。 一般認(rèn)為奧氏體在鐵素體和滲碳體交界面上形核。這是由于鐵素體碳含量極低(0.02%以下),而滲碳體的碳含量又很高(6.67%),奧氏體的碳含量介于兩者之間。在相界面上碳原子有吸附,含量較高,界面擴(kuò)散速度又較快,容易形成較大的濃度漲落,使相界面某一區(qū)域達(dá)到形成奧氏體晶核所需的碳含量;此外在界面上能量也較高,容易造成能量漲落,以便滿(mǎn)足形核功的要求;在兩相界面處原子排列不規(guī)則,容易滿(mǎn)足結(jié)構(gòu)漲落的要求。所有漲落在相界面處的優(yōu)勢(shì),造成奧氏體晶核最容易在此處形成。 奧氏體的形核是擴(kuò)散型相變,可在鐵素體與滲碳體上形核,也可在珠光體領(lǐng)域的交界面上形核,還可以在原奧氏體晶核上形核。這些界面易于滿(mǎn)足形核的能量、結(jié)構(gòu)和濃度3個(gè)漲落條件。 2. 奧氏體晶核的長(zhǎng)大 加熱到奧氏體相區(qū),在高溫下,碳原子擴(kuò)散速度很快,鐵原子和替換原子均能夠充分?jǐn)U散,既能夠進(jìn)行界面擴(kuò)散,也能夠進(jìn)行體擴(kuò)散,因此奧氏體的形成是擴(kuò)散型相變。 3. 剩余碳化物溶解 鐵素體消失后,在t1溫度下繼續(xù)保持或繼續(xù)加熱時(shí),隨著碳在奧氏體中繼續(xù)擴(kuò)散,剩余滲碳體不斷向奧氏體中溶解。 4. 奧氏體成分均勻化 當(dāng)滲碳體剛剛?cè)咳谌電W氏體后,奧氏體內(nèi)碳濃度仍是不均勻的,只有經(jīng)歷長(zhǎng)時(shí)間的保溫或繼續(xù)加熱,讓碳原子急性充分的擴(kuò)散才能獲得成分均勻的奧氏體。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線(xiàn)產(chǎn)品線(xiàn)誕生于1966年,經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的開(kāi)發(fā)和研究,該產(chǎn)品線(xiàn)已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿(mǎn)足多個(gè)行業(yè)的分析需求。ARE X 為專(zhuān)用的殘余奧氏體分析儀,無(wú)需依靠 搭載模塊在常規(guī)XRD上 實(shí)現(xiàn)殘余奧氏體測(cè)試,具有操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)速度快、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等特點(diǎn),對(duì)操作人員要求不高,做到輕松上手。
全反射X射線(xiàn)熒光(TXRF)是一種微量分析(Microanalysis)方法,特別適用于樣品量小的樣品,一次分析所需樣品量,固體材料可達(dá)微克級(jí),液體樣品則通常少于100μL。但一般原樣很少能直接上機(jī)檢測(cè),多數(shù)需要將對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理得到溶液、懸濁液、細(xì)粉或薄片等。 通常,固體樣品必須經(jīng)過(guò)研碎或消解等步驟,對(duì)于超痕量組分來(lái)說(shuō),還需要對(duì)基體進(jìn)行分離或破壞。因此,用于其他原子光譜的前處理方法,如AAS或ICP-OES等中所使用的消解、富集、凍干、萃取、絡(luò)合等都可用于TXRF。對(duì)于樣品量特別小的樣品,為避免污染,關(guān)鍵步驟還需要在潔凈室內(nèi)進(jìn)行。樣品分析流程圖如下: 圖1 TXRF樣品分析流程圖 下表中給出了一些樣品的前處理方法:
鋰電池已經(jīng)成為我們?nèi)粘I畹谋匦杵。鋰電池的使用范圍十分廣泛,在消費(fèi)品領(lǐng)域主要應(yīng)用在數(shù)碼產(chǎn)品、手機(jī)、移動(dòng)電源、筆記本等電子設(shè)備中。在工業(yè)領(lǐng)域,主要在應(yīng)用在醫(yī)療電子、光伏儲(chǔ)能、鐵路基建、安防通訊、勘探測(cè)繪等領(lǐng)域。在特種領(lǐng)域如特種航天中也會(huì)應(yīng)用到。 近年來(lái),鋰電池在下游消費(fèi)品領(lǐng)域發(fā)展迅速,其中筆記本和手機(jī)是鋰電池應(yīng)用中較為廣泛的兩大應(yīng)用領(lǐng)域。從長(zhǎng)遠(yuǎn)來(lái)看,隨著國(guó)家對(duì)新能源產(chǎn)業(yè)的扶持,電動(dòng)汽車(chē)的動(dòng)力電池應(yīng)用將逐漸成為鋰電池的超大需求產(chǎn)業(yè)之一。 隨著我國(guó)智能化、信息化產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,我國(guó)鋰電池應(yīng)用領(lǐng)域也得到擴(kuò)展。在國(guó)家政策的驅(qū)動(dòng)下,新能源汽車(chē)有著廣闊的發(fā)展前景,而作為核心部件的鋰電池同樣迎來(lái)發(fā)展的大好良機(jī)。 高質(zhì)量的、優(yōu)秀的、安全的鋰電池產(chǎn)品對(duì)各行各業(yè)的影響都十分巨大,目前各大鋰電生產(chǎn)企業(yè)均投入大量的資金進(jìn)入研發(fā),以期實(shí)現(xiàn)更高能量密度,穩(wěn)定性更強(qiáng),壽命時(shí)間更長(zhǎng)的電池。 X射線(xiàn)衍射(XRD)技術(shù)廣泛應(yīng)用于鋰離子電池研究、生產(chǎn)和失效分析中。從原料礦物到電極材料,XRD是對(duì)材料中物相進(jìn)行定性和定量分析的常規(guī)手段。對(duì)于負(fù)極材料石墨,影響電池性能的重要參數(shù)石墨化度需要用XRD進(jìn)行表征;同時(shí),XRD還可以通過(guò)對(duì)鋰離子電池生產(chǎn)中的負(fù)極取向程度的分析,來(lái)決定極片壓實(shí)工藝。XRD在鋰電行業(yè)研發(fā)及質(zhì)量控制中主要有以下幾方面: 一、負(fù)極材料的石墨化度分析及克容量估算 碳材料是目前鋰離子電池理想的負(fù)極材料。碳材料的種類(lèi)決定著鋰離子電池的嵌鋰電位、工作電壓可逆性能等。而克容量是衡量碳材料的一個(gè)重要指標(biāo),但是測(cè)試克容量一般是做成電池測(cè)試,需要花費(fèi)不少時(shí)間,測(cè)試值穩(wěn)定性也比較差。石墨化度是指在含有石墨晶體及各種過(guò)渡態(tài)碳的復(fù)合材料中,石墨晶體所占的比例。理論上可以憑借石墨化度來(lái)估算碳材料的克容量。通過(guò)XRD可以測(cè)得石墨晶體所占比例,從而計(jì)算出碳材料的克容量。 二、三元正極材料表征 鋰離子電池的比容量、循環(huán)性能和安全性能與材料的晶體結(jié)構(gòu)有密切關(guān)系,研究三元材料在不同溫度狀態(tài)下的穩(wěn)定性及在電化學(xué)循環(huán)過(guò)程中結(jié)構(gòu)變化,有助于更好理解三元材料充放電機(jī)理和電化學(xué)過(guò)程。 XRD是專(zhuān)門(mén)用于分析材料晶體結(jié)構(gòu)的設(shè)備,能夠通過(guò)精修得到三元材料的晶胞參數(shù)和離子混排信息,在三元材料制備工藝和材料摻雜改性方面以及三元材料的原位高溫?zé)嵝阅艿确矫鎻V泛應(yīng)用。原位充放電XRD實(shí)驗(yàn)可以直接研究紐扣結(jié)構(gòu)鋰離子電池材料在充放電過(guò)程中正負(fù)極材料的結(jié)構(gòu)變化和相轉(zhuǎn)化。 三、電芯失效分析 鋰離子電池在使用過(guò)程中,經(jīng)常由于過(guò)充、過(guò)放、短路、高溫等原因造成電芯壽命減少,甚至失效。因此應(yīng)用XRD技術(shù)來(lái)進(jìn)行鋰離子電池的熱失效分析,如從燃燒的殘留物進(jìn)行XRD分析,初步判斷失效原因。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線(xiàn)產(chǎn)品線(xiàn)誕生于1966年,經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開(kāi)發(fā)和研究,該產(chǎn)品線(xiàn)已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿(mǎn)足多個(gè)行業(yè)的分析需求。 可用于桌面的臺(tái)式衍射儀ERUOPE、性?xún)r(jià)比超高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強(qiáng)大的多功能高分辨率X射線(xiàn)衍射儀EXPLORER。根據(jù)實(shí)際檢測(cè)項(xiàng)目不同,均可應(yīng)用于鋰電行的研發(fā)生產(chǎn)及質(zhì)量控制中。
殘余應(yīng)力的檢測(cè)方法主要有兩種:無(wú)損的物理檢測(cè)方法和有損的應(yīng)力釋放法。其中,X射線(xiàn)殘余應(yīng)力檢測(cè)方法是常用的無(wú)損法,盲孔法應(yīng)力檢測(cè)是有損法。 相對(duì)來(lái)說(shuō)X射線(xiàn)法檢測(cè)殘余應(yīng)力較為準(zhǔn)確,是無(wú)損法宏觀(guān)殘余應(yīng)力檢測(cè)常用的檢測(cè)方法。它是一種間接檢測(cè)應(yīng)力的方式,通過(guò)檢測(cè)衍射角2θ相對(duì)于晶面方位角ψ角變化率來(lái)檢測(cè)表層微小區(qū)域的應(yīng)力。由此可以看出,X射線(xiàn)方法檢測(cè)的是工件彈性應(yīng)力應(yīng)變,并不是塑性應(yīng)力應(yīng)變,塑性變形不會(huì)改變晶格間距,不會(huì)發(fā)生衍射角度的變化。 在理想多晶體中,同族晶面的面間距d是相等的,無(wú)論X射線(xiàn)從什么角度入射,無(wú)論晶面方位角ψ角為何值,衍射角2θ都是不變的。在拉應(yīng)力狀態(tài),晶面方位角ψ越大,晶面間距也越大,相應(yīng)的衍射角2θ越小;同理,在壓應(yīng)力狀態(tài),晶面方位角ψ越大,晶面間距變小,衍射角2θ則越大;衍射角2θ隨方位角變化的快慢程度,直接反應(yīng)出應(yīng)力值的大小。 應(yīng)力測(cè)定的衍射幾何方式有兩種: 同傾法是在衍射儀上進(jìn)行常規(guī)對(duì)稱(chēng)衍射,入射線(xiàn)與計(jì)數(shù)管軸線(xiàn)對(duì)稱(chēng)分布在試樣表面法線(xiàn)兩側(cè),此時(shí)晶面方位角ψ角為零;從晶面方位角ψ角=0的位置,另試樣軸轉(zhuǎn)過(guò)一個(gè)角度,對(duì)選定的衍射峰進(jìn)行定峰和掃描,一般晶面方位角ψ角取值3-4個(gè)。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線(xiàn)產(chǎn)品線(xiàn)誕生于1966年,經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開(kāi)發(fā)和研究,該產(chǎn)品線(xiàn)已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿(mǎn)足多個(gè)行業(yè)的分析需求。 STRESS-X殘余應(yīng)力分析儀能夠?qū)θ魏纬叽绾托螤畹臉悠愤M(jìn)行無(wú)損分析殘余應(yīng)力檢測(cè),這要?dú)w功于其衍射單元安裝在6軸機(jī)械臂上。STRESS-X單元包括通過(guò)X射線(xiàn)衍射進(jìn)行殘余應(yīng)力或殘余奧氏體測(cè)量所需的所有條件。 在標(biāo)準(zhǔn)版本中,機(jī)械臂和相關(guān)附件安裝在堅(jiān)固的鋼制手推車(chē)上,該手推車(chē)裝有所有控制電子設(shè)備,用于管冷卻的水冷卻器和個(gè)人計(jì)算機(jī)等。STRESS-X可以在距機(jī)械臂中心895 mm的距離下測(cè)量位于平臺(tái)上的樣品或?qū)C(jī)械臂移出平臺(tái)來(lái)檢測(cè)大型樣品。 STRESS-X殘余應(yīng)力分析儀的設(shè)計(jì)旨在為實(shí)驗(yàn)室和現(xiàn)場(chǎng)使用的制造過(guò)程中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制實(shí)踐提供快速、可靠的解決方案。 它易于使用,同時(shí)又能夠滿(mǎn)足大多數(shù)客戶(hù)的苛刻要求。
1. 射線(xiàn)管位置及檢測(cè)器位置固定,在保證測(cè)試快速的同時(shí),可有效減少維護(hù)區(qū)域。2. 專(zhuān)業(yè)高清USB攝像機(jī)安裝在GNR ARE X系統(tǒng)內(nèi)部,輔助對(duì)齊樣品所測(cè)試區(qū)域。3. 提供多種不同規(guī)格的樣品架以匹配不同形狀的樣品。4. 一旦樣品載入樣品架,關(guān)閉艙門(mén),激光自動(dòng)測(cè)量樣品表面位置,可通過(guò)連接到Z臺(tái)的旋鈕手動(dòng)校準(zhǔn)。意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線(xiàn)產(chǎn)品線(xiàn)誕生于1966年,經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的開(kāi)發(fā)和研究,該產(chǎn)品線(xiàn)已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿(mǎn)足多個(gè)行業(yè)的分析需求。ARE X 為專(zhuān)用的殘余奧氏體分析儀,無(wú)需依靠 搭載模塊在常規(guī)XRD上 實(shí)現(xiàn)殘余奧氏體測(cè)試,具有操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)速度快、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等特點(diǎn),對(duì)操作人員要求不高,做到輕松上手。
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