產(chǎn)品樣本應用文章
面對世界人口的增長，當今農(nóng)業(yè)需要越發(fā)富有生產(chǎn)力，也要比以往任何時候都更加關注環(huán)境問題和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量。土壤基質(zhì)中各元素的合理平衡關乎土壤質(zhì)量。就有機質(zhì)和肥力而言，氮和碳被用來評價土壤質(zhì)量。 土壤碳、氮元素作為土壤生態(tài)系統(tǒng)中核心的營養(yǎng)物質(zhì)和功能元素，其含量測試是土壤研究、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、生態(tài)保護等領域的基礎工作。同時，土壤碳、氮元素含量測試不僅是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)提質(zhì)增效的 “導航儀”、土壤質(zhì)量監(jiān)測的 “晴雨表”，更是生態(tài)環(huán)境調(diào)控和科學研究的 “數(shù)據(jù)基石”，對保障糧食安全、維護生態(tài)平衡、應對全球氣候變化具有不可替代的作用。 土壤分析具有兩個顯著特征，一是碳氮含量非常低，二是無機殘留物含量可以達到90%。 本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100有機元素分析儀測定土壤中的碳氮元素含量。 儀器介紹 EA3100 元素分析儀采用的 Turbo Flash 動態(tài)燃燒技術，不僅可設置合適的氧氣體積，還可對注入速率進行優(yōu)化，使得氧氣的供給燃燒在可控、獨立、程序化的定量條件下完成。與前代儀器相比，在確保樣品能夠充分氧化燃燒的前提下，注氧量實現(xiàn)顯著下降，進一步延長燃燒管使用壽命，有效節(jié)省日常操作成本。同時能夠大大改善元素的測量精度，使其分析能力得到提高。結(jié)合成熟的色譜分離技術，及高靈敏度熱導檢測器，實現(xiàn)對 CHNS/O 的精確分析測量，廣泛應用于能源化工、地質(zhì)、材料、有機合成、環(huán)保、食品、制藥、農(nóng)業(yè)等領域。 檢測方法 土壤樣品經(jīng)燃燒反應后，會在反應管頂部堆積大量無機礦物殘留物，配置去灰管（反應管石英襯里）的設計，可輕松去除這些燃燒產(chǎn)物，只需簡單擰開反應管接頭取出去灰管即可，無需將整支反應管從中取出。 此外EA3100元素分析儀的閃燃溫度能夠超過1800°C，產(chǎn)生的N2、CO2混合氣體可在150 s內(nèi)經(jīng)色譜柱得到有效分離，有效節(jié)省氦氣（載氣）的使用，極大提高分析效率，超靈敏TCD檢測器對碳氮元素的檢測水平可低于1 μg。建議稱樣量控制在15-40 mg，還能有效延長反應管使用壽命。 EA3100使用的WEAVER軟件，能夠精準控制O2的注入量以實現(xiàn)完好的燃燒效果。通過建立標曲、自動進樣、監(jiān)測基線、峰值積分等步驟，在3分鐘內(nèi)即可獲得測試結(jié)果。 分析結(jié)果 選擇乙酰苯胺或EDTA標樣進行校準，樣品稱取6份平行樣取平均值，所得結(jié)果如下表： EA3100元素分析儀對土壤中碳氮元素含量的測試，展現(xiàn)出完美的分析結(jié)果，且分析完成后無記憶、殘留效應。
前言 煤是一種常見的化石燃料，其主要成分是碳、氫、氧。為了了解煤的特性和使用價值，需要進行煤中碳、氫和氮含量的測定，因為這些成分對煤的能量、含水率和燃燒特性都有重要影響。 本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100有機元素分析儀測定煤中的碳氫氮元素含量。 儀器介紹 EA3100 元素分析儀采用的 Turbo Flash 動態(tài)閃燃技術，不僅可設置合適的氧氣體積，還可對注入速率進行優(yōu)化，使得氧氣的供給燃燒在可控、獨立、程序化的定量條件下完成。自動進樣器內(nèi)置觀測窗，當達到閃點溫度（超過1800℃）時，能清晰顯示燃燒過程中生成的明亮火焰。與前代儀器相比，EA3100在確保樣品能夠充分氧化燃燒的前提下，注氧量實現(xiàn)顯著下降，進一步延長燃燒管使用壽命，有效節(jié)省日常操作成本。同時能夠大大改善元素的測量精度，使其分析能力得到提高。結(jié)合成熟的色譜分離技術，及高靈敏度熱導檢測器，實現(xiàn)對 CHNS/O 的精確分析測量，廣泛應用于能源化工、地質(zhì)、材料、有機合成、環(huán)保、食品、制藥、農(nóng)業(yè)等領域。 檢測方法 按照ASTM D5373《煤和焦碳的實驗室樣品中碳、氫和氮的儀器測定標準方法》，對實驗室煤樣進行測定。稱取煤樣約0.5-9.0 mg，平均粒徑為75 μm（約200目），放入5*9 mm的錫囊中，無需取出燃燒后的灰分即可進行數(shù)百次分析，操作方便。每個樣品分析時間約3分鐘。 EA3100使用的WEAVER軟件，支持儀器全自動化控制。界面友好、圖表工具直觀、色譜圖精細分析等功能一應俱全，操作簡便且功能齊備。該軟件可實現(xiàn)從參數(shù)下載到結(jié)果打印的全流程自動化處理，同時具備數(shù)據(jù)再調(diào)用、預防性維護提醒、氣體泄漏檢測及全面診斷等功能，數(shù)據(jù)報告以用戶預先設置的格式呈現(xiàn)。 分析結(jié)果 選擇乙酰苯胺作為標準品進行校準，樣品稱取3份平行樣取平均值，所得結(jié)果如下表： EA3100元素分析儀對煤中碳、氫和氮元素含量的測試，其結(jié)果表明符合ASTM D5373方法，且標準偏差完全在標準方法規(guī)定的范圍內(nèi)，同時分析完成后無記憶、殘留效應。
前言 殘相變誘發(fā)塑性鋼（TRIP 鋼）具有屈服強度高、抗拉強度高、延展性大和沖壓成形能力好等特點，用作汽車鋼板可以減輕車身自重，降低油耗；同時還具有較強的能量吸收能力，能夠抵御撞擊塑性變形，顯著提升汽車的安全等級。TRIP鋼按生產(chǎn)工藝可分為熱處理型冷軋TRIP鋼和熱軋TRIP鋼，其組織為鐵素體、貝氏體和少量殘余奧氏體。TRIP 鋼成形過程中，殘余奧氏體在向硬的馬氏體轉(zhuǎn)變的同時發(fā)生塑性變形，這種硬化使變形難以局部集中并使應變分散，從而得到高的均勻變形。這樣，通過殘余奧氏體誘發(fā)相變產(chǎn)生馬氏體，一方面強化了鋼的基體，另一方面提高了鋼的均勻斷后伸長率，使得鋼在具有較高強度的同時又具有良好的塑性。因此，在TRIP鋼中，殘余奧氏體發(fā)揮著非常重要的作用，其含量和穩(wěn)定性是控制 TRIP 鋼力學性能的關鍵參數(shù)，對 TRIP 鋼中殘余奧氏體進行定量分析是非常必要的。 本文使用意大利GNR公司的AREX D殘余奧氏體分析儀對TRIP 鋼樣品進行測試。AREX D結(jié)合了傳統(tǒng)X射線衍射方法，并改進了其不足，如：測試時間過長、數(shù)據(jù)分析繁瑣、無碳化物扣除功能等，使分析工作變得更加簡單。 儀器介紹 在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)加工體系中，殘余奧氏體含量的精準調(diào)控是確保鋼鐵制品質(zhì)量穩(wěn)定性的關鍵環(huán)節(jié)。作為影響鋼鐵熱處理后產(chǎn)品性能的核心指標，殘余奧氏體含量的精確測量對于優(yōu)化工藝參數(shù)、保障產(chǎn)品質(zhì)量一致性具有不可替代的意義。 傳統(tǒng)化學蝕刻法與金相分析法受制于檢測靈敏度和測量精度的局限，難以滿足工業(yè)級高精度檢測需求。與之形成鮮明對比的是，X 射線衍射技術憑借卓越的檢測性能，可實現(xiàn)低至 0.5% 的殘余奧氏體含量精準測定。基于此技術優(yōu)勢，美國材料與試驗協(xié)會（ASTM）專門制定了 E975 標準方法，規(guī)范 X 射線法在近無規(guī)結(jié)晶取向鋼殘余奧氏體含量檢測中的應用。 意大利GNR公司AREX D 臺式殘余奧氏體分析儀嚴格遵循 ASTM E975 標準設計開發(fā)，作為專業(yè)級檢測設備，突破了傳統(tǒng) XRD 需依賴附加模塊開展殘余奧氏體檢測的技術限制。該設備集成模塊化設計與智能化操作界面，具備操作流程簡化、檢測效率高、數(shù)據(jù)可靠性強等顯著優(yōu)勢，操作人員無需復雜培訓即可快速掌握使用方法，有效降低了專業(yè)檢測的技術門檻，為工業(yè)生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制提供了高效可靠的解決方案。 樣品處理 首先測量 TRIP780 鋼原始表面處的殘余奧氏體含量，然后用細砂紙輕微打磨掉一層后，再次測量試樣表面處殘余奧氏體含量；接著繼續(xù)進行打磨拋光，逐層測量距試樣表面不同位置處的殘余奧氏體含量，直到測量至試樣的心部為止。 討論 由結(jié)果可見，隨著與試樣表面距離的增加，TRIP780鋼中殘余奧氏體含量先急劇增加，然后增長緩慢，并最終趨于穩(wěn)定。 意大利GNR公司AREX D 臺式殘余奧氏體分析儀憑借創(chuàng)新的一體化集成設計，在同類檢測設備中展現(xiàn)出優(yōu)勢。其搭載的高分辨率檢測器，可實現(xiàn)對樣品殘余奧氏體的含量快速獲取，確保檢測數(shù)據(jù)的時效性與準確性。配套的智能分析軟件采用極簡交互設計，用戶只需簡單操作即可完成全流程檢測。系統(tǒng)具備自動數(shù)據(jù)采集、智能算法分析及可視化報告生成功能，摒棄傳統(tǒng)人工計算與復雜數(shù)據(jù)處理流程，真正實現(xiàn) “一鍵檢測，即刻出報告” 的高效檢測體驗，大幅提升質(zhì)量檢測工作效率與分析的可靠性。
一、概述 工業(yè)污泥是工業(yè)污水產(chǎn)生的固體廢棄物。隨著城市工業(yè)經(jīng)濟的快速發(fā)展和人們生活水平的提高，我國城鎮(zhèn)污水處理率的不斷提高，污泥產(chǎn)量急劇增加，污泥處理的問題日益突出，污泥中含有各種重金屬和有機污染物等毒害物質(zhì)易造成二次污染。污泥中的重金屬因其不可降解及毒性大的特點成為限制污泥資源化利用的主要障礙。因此，建立一種合理有效的技術手段分析監(jiān)測污泥中重金屬的含量，對推動污泥資源化的開發(fā)利用有著重大意義。 采用ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀對工業(yè)污泥中重金屬進行測定，該方法能同時測定多元素，且方法簡便、分析周期短、穩(wěn)定性好，分析效率高、精密度和準確度良好。 二、ICP 光譜儀簡介 RADOM電感耦合等離子體光譜儀（ICP-OES）憑借卓越的高精度多元素同步檢測能力、寬廣的線性檢測范圍以及優(yōu)異的抗干擾性能，是測試工業(yè)污泥中重金屬元素含量的理想工具。通過搭載先進的抗干擾系統(tǒng)與高性能 CMOS 檢測器（400萬像素級），儀器可對樣品中多種金屬元素進行精準分析，有效攻克復雜基體對檢測過程的干擾難題，為用戶提供穩(wěn)定可靠的檢測數(shù)據(jù)。 三、樣品前處理 按照GB/T 36690-2018工業(yè)廢液處理污泥中Cu、Ni、Pb、Zn、Cd、Cr等26種元素含量測定方法，進行樣品的制備與前處理。 稱取污泥樣品于燒杯中，加入適量水潤濕，加入鹽酸、硝酸，在通風櫥內(nèi)置于電熱板上低溫緩慢加熱，保持溶液不沸騰，蒸發(fā)至近干。取下稍冷，加鹽酸、適量水，置于電熱板上繼續(xù)加熱至殘渣消解。消解完成后取下燒杯，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，搖勻，待測。 四、結(jié)果與討論 （一）待測元素譜線選擇 在測定中，遵循低含量元素用靈敏線，高含量元素次靈敏線的原則，從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線。由于已進行基體匹配，只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線，選擇靈敏度高且無共存元素干擾的譜線作為分析線，為提高靈敏度，對多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進行測定。 各元素譜圖和標準曲線相關系數(shù)，符合方法要求，滿足測試需要。 （二）準確度 在污泥樣品中添加符合分析方法一定量的國家有證標準物質(zhì)，進行加標回收驗證，加標回收率在90%-110%之間。 五、結(jié)論 采用RADOM全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀，方法經(jīng)加標回收率的驗證，工業(yè)污泥中重金屬元素的加標回收率在90%-110%之間，具有較好準確度，極好靈敏度，分析速度快，能滿足工業(yè)污泥分析的要求。
含碳量對殘余奧氏體形成的基礎機制 殘余奧氏體是鋼在淬火或回火過程中未完全轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體的亞穩(wěn)相，其含量直接受材料含碳量調(diào)控。當碳含量低于0.2%時，奧氏體在冷卻過程中幾乎全部轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，殘余奧氏體體積分數(shù)不足5%。隨著碳含量增加至0.6-0.8%，奧氏體穩(wěn)定性顯著提升，殘余奧氏體比例可達15-25%。這是因為碳原子擴張奧氏體晶格，降低馬氏體轉(zhuǎn)變溫度（Ms點）。例如，碳含量每增加0.1%，Ms點下降約50℃（基于Andrews經(jīng)驗公式）。 多因素耦合作用與工程調(diào)控策略 1. 合金元素的協(xié)同效應 錳、鎳等元素可進一步穩(wěn)定奧氏體。例如：碳含量0.5%的鋼中添加2%錳，殘余奧氏體比例可從10%提升至22%。但需注意，硅會抑制碳擴散，可能抵消部分效果。 2. 熱處理工藝的優(yōu)化窗口 淬火溫度：中碳鋼（0.4%C）在850℃淬火時殘余奧氏體為8%，而920℃淬火時可增至14%。 回火參數(shù)：200℃回火2小時可使高碳鋼（1.2%C）殘余奧氏體從35%降至20%，但過度回火（>300℃）會引發(fā)碳化物粗化。 3. 先進表征技術的應用 同步輻射X射線衍射顯示，碳含量0.8%的鋼中殘余奧氏體碳濃度可達1.2%-1.5%（超固溶態(tài)），這種富碳區(qū)是穩(wěn)定性的關鍵。 儀器介紹 在許多工業(yè)生產(chǎn)加工過程中，對殘余奧氏體含量的控制非常嚴格，精確測量其含量，對于鋼鐵熱處理過程中產(chǎn)品特性和質(zhì)量的控制有重大意義。因為化學蝕刻和傳統(tǒng)金相研究存在靈敏度和準確度較低的情況，所以無法做到工業(yè)生產(chǎn)中對殘余奧氏體的精確測量，而X射線衍射法可以測量低至0.5%的殘余奧氏體含量，故ASTM頒布E975標準方法：X射線法測量近無規(guī)結(jié)晶取向鋼中殘余奧氏體的含量。AREX正是根據(jù)此標準設計開發(fā)，無需依靠 搭載模塊在常規(guī)XRD上 實現(xiàn)殘余奧氏體測試，具有操作簡便、檢測速度快、數(shù)據(jù)準確等特點，對操作人員要求不高，做到輕松上手。 AREX軟件中設置了輸入碳化物含量校正的功能，符合標準要求。
前言 煤焦油是煤炭在干餾和氣化過程中得到的一種黑色或黑褐色液體，是煤焦化制取焦炭和煤氣時的副產(chǎn)物，主要是酚類、芳香烴和雜環(huán)化合物等復雜組分的混合物。其用途主要是生產(chǎn)塑料、合成橡膠、農(nóng)藥、醫(yī)藥、燃料、耐高溫材料的原料。 煤焦油加氫反應是煤轉(zhuǎn)化為清潔能源和化學品的關鍵技術，通過精準調(diào)控反應條件和催化劑，可實現(xiàn)煤焦油的高效利用，兼具經(jīng)濟價值和環(huán)保意義。工藝可以概述為通過氫氣與催化劑作用將煤焦油轉(zhuǎn)化為燃料油及化學品。如果煤焦油中氧含量越高，則消耗的氫氣越多，成本消耗越大，所以對氧元素含量的控制成為煤焦油生產(chǎn)過程中一個重要的指標。 本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100元素分析儀測定煤焦油樣品中的氧元素含量。 儀器介紹 EA3100 元素分析儀采用的 Turbo Flash 動態(tài)燃燒技術，不僅可設置合適的氧氣體積，還可對注入速率進行優(yōu)化，使得氧氣的供給燃燒在可控、獨立、程序化的定量條件下完成。與前代儀器相比，在確保樣品能夠充分氧化燃燒的前提下，注氧量實現(xiàn)顯著下降，進一步延長燃燒管使用壽命，有效節(jié)省日常操作成本。同時能夠大大改善元素的測量精度，使其分析能力得到提高。結(jié)合成熟的色譜分離技術，及高靈敏度熱導檢測器，實現(xiàn)對 CHNS/O 的精確分析測量，廣泛應用于能源化工、地質(zhì)、材料、有機合成、環(huán)保、食品、制藥、農(nóng)業(yè)等領域。 檢測方法 選擇EA3100元素分析儀的氧模式配置，原理概述為：用銀囊將已知重量的樣品包好，放入自動進樣器中，通過自動進樣器將樣品送入到高溫的反應管中，含氧化合物在高溫條件下發(fā)生熱裂解反應，然后與鍍鎳碳接觸發(fā)生還原反應，氧被定量地轉(zhuǎn)化為CO。反應過程如下所示： 反應產(chǎn)物混合氣體從反應管中出來后，進入吸附管中將酸性干擾物質(zhì)脫除，然后再進入TCD檢測器進行檢測。 分析條件 參考推薦參數(shù)及樣品中各元素預估含量，分析參數(shù)如下表： 使用銀囊分別包裹不同質(zhì)量的標樣（苯甲酸，O含量26.202%：1-3.5 mg），待參數(shù)穩(wěn)定且檢測器穩(wěn)定后直接測試。煤焦油液體樣品采用平滑銀囊和封樣器進行包裹。檢測過程中氧元素標準曲線R≥0.9999，如下圖： 分析結(jié)果 各樣品分別稱取3份平行樣取平均值，所得結(jié)果如下表： 通過對燃裂解溫度、載氣流速、積分時間等參數(shù)的優(yōu)化，保證樣品裂解完全。優(yōu)化標準曲線范圍、樣品稱樣量，進一步提升了結(jié)果的準確性。 EA3100元素分析儀對于煤焦油樣品可得到較好的測試結(jié)果，且分析完成后無記憶、殘留效應。
前言 土壤中的硫含量是土壤肥力的重要指標之一，直接影響植物生長和生態(tài)系統(tǒng)功能。其含量受成土母質(zhì)、氣候、植被、人類活動等多種因素影響，表現(xiàn)出顯著的空間差異和動態(tài)變化。通常土壤中的全硫含量在 0.1-5 g/kg 之間，表層土壤（0-20 cm）因受生物循環(huán)影響，含量略高于深層土壤。 土壤硫含量的動態(tài)平衡對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和生態(tài)環(huán)境具有關鍵影響，需通過合理施肥、水土保持等措施維持其適宜水平。測試土壤硫含量是連接土壤-植物-環(huán)境系統(tǒng)的關鍵環(huán)節(jié)，其結(jié)果不僅為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的精準管理提供支撐，也為生態(tài)環(huán)境保護和可持續(xù)發(fā)展決策提供重要參考。 本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100有機元素分析儀測定土壤中的硫元素含量。 儀器介紹 EA3100 元素分析儀采用的 Turbo Flash 動態(tài)燃燒技術，不僅可設置合適的氧氣體積，還可對注入速率進行優(yōu)化，使得氧氣的供給燃燒在可控、獨立、程序化的定量條件下完成。與前代儀器相比，在確保樣品能夠充分氧化燃燒的前提下，注氧量實現(xiàn)顯著下降，進一步延長燃燒管使用壽命，有效節(jié)省日常操作成本。同時能夠大大改善元素的測量精度，使其分析能力得到提高。結(jié)合成熟的色譜分離技術，及高靈敏度熱導檢測器，實現(xiàn)對 CHNS/O 的精確分析測量，廣泛應用于能源化工、地質(zhì)、材料、有機合成、環(huán)保、食品、制藥、農(nóng)業(yè)等領域。 檢測方法 土壤樣品經(jīng)燃燒反應后，會在反應管頂部堆積大量無機礦物殘留物，配置去灰管（反應管石英襯里）的設計，可輕松去除這些燃燒產(chǎn)物，只需簡單擰開反應管接頭取出去灰管即可，無需將整支反應管從中取出。 為了提高分析次數(shù)，建議稱樣量保持在15-40 mg，土壤標樣的硫含量為0.039%，樣本量為30 mg即30000 μg，則硫的絕對含量為30000×0.039%=11.7 μg。 EA3100使用的WEAVER軟件，能夠精準控制O2的注入量以實現(xiàn)完好的燃燒效果。通過建立標曲、自動進樣、監(jiān)測基線、峰值積分等步驟，在7分鐘內(nèi)即可獲得測試結(jié)果。同時能夠?qū)崟r查看分析進度，分析時間不受稱樣量影響。 分析結(jié)果 選擇土壤標樣進行校準，樣品稱取4份平行樣取平均值，所得結(jié)果如下表： EA3100元素分析儀對土壤中硫元素含量的測試，展現(xiàn)出完美的分析結(jié)果，且分析完成后無記憶、殘留效應。
前言 據(jù)近期研究報告顯示：歐美的橋梁中有約為10%被評為“結(jié)構上存在不足”，這些橋梁平均年齡67歲，每天通行車輛高達1.74億次，而按照目前的維修、更換速度，至少需要37年才能解決所有安全隱患。在這個背景下，X射線衍射法測量橋梁鋼筋的殘余應力作為無損檢測方法引入橋梁質(zhì)量評估檢測。 本文使用GNR公司EDGE殘余應力分析儀對意大利帕多瓦地區(qū)的PTC結(jié)構大橋進行應力測試。 儀器介紹 EDGE高分辨室內(nèi)外兩用殘余應力分析儀符合ASTM E915及EN 15305殘余應力國際分析檢測標準。GNR精心設計的便攜箱可收納全部配件，搭配三腳架實現(xiàn) 90°、180°及顛倒式測量。高性能電池支持野外等極端環(huán)境作業(yè)，激光定位與微動裝置結(jié)合，無需接觸即可快速定位。儀器兼具室內(nèi)外檢測能力，滿足工業(yè)現(xiàn)場對殘余應力的精準測量需求。 研究對象 意大利帕多瓦地區(qū)的PTC結(jié)構大橋建于1968年，已經(jīng)服役50年以上，屬于三跨橋，橋面由四根簡單的雙T梁組成。根據(jù)設計，每根梁上有8根預應力鋼筋，抗拉強度1650 MPa，使用狀態(tài)下的應力設計約為800 MPa。 研究方法 目前對橋梁壽命和使用情況的評測主要有以下幾個方法，而各個方法又存在各自的優(yōu)缺點，根據(jù)以上檢測的局限性和優(yōu)缺點，我們提出了用XRD測量橋梁鋼筋應力的方法，用來輔助評估橋梁的狀態(tài)。 在測試實際橋梁鋼筋之前，起初的可行性測試是在實驗室條件下進行的，以驗證施加在絞線上的外部載荷與使用標準配置的Edge通過X射線衍射測量應力狀態(tài)之間的對應性，判斷施加的應力和檢測到的應力是否一致。 經(jīng)過實驗室的測試，說明XRD方法來測量橋梁內(nèi)部鋼筋的殘余應力是合適并且有效的。接下來就開展現(xiàn)場測試。 因為形狀的原因，無法使用常規(guī)的電解拋光，所以用酸洗加水洗的方式處理鋼筋表面。在兩根鋼筋分別兩個位置的測量點結(jié)果如下，可以看到不同位置的應力有差別，但相同位置的不同鋼筋應力大致相同。 研究結(jié)論 XRD方法檢測橋梁鋼筋的應力狀態(tài)，可以輔助目測、內(nèi)窺鏡、切割實驗等方法，對橋梁的狀態(tài)做出合理的評估，給出維修維護建議。 由此可以引申出一個應用方向，即鋼筋在橋梁裝配之后馬上對應力進行檢測，然后再使用一段時間后同一位置再進行檢測，看應力的變化，如果變化較大則需要對其進行維護加固。 GNR便攜式殘余應力分析儀EDGE配備高分辨率的檢測器和測角儀，能夠在現(xiàn)場或?qū)嶒炇噎h(huán)境下，對橋梁鋼筋的殘余應力進行快速且精準的測試。測試中監(jiān)測實際輻射劑量顯示，設備運行時輻射計數(shù)值與環(huán)境本底基本持平，證明 X 射線對操作人員無輻射影響。此外，借助三腳架及各類工裝，EDGE 射線應力分析儀能夠更加靈活地適配各種現(xiàn)場環(huán)境，展現(xiàn)出強大的適用性。
I 概述 中間餾分燃料是通過原油蒸餾所得的一類燃料產(chǎn)品，主要包括柴油、船用柴油、煤油和航空煤油等。這些無色至淡黃色的燃料根據(jù)應用場景不同，其組分存在細微差異。燃料中存在的元素雜質(zhì)可能影響多項關鍵性能指標，包括燃燒特性、腐蝕性、儲存穩(wěn)定性以及發(fā)動機積碳生成等。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）通常被用于檢測這些燃料中的痕量元素含量。 本應用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，按照ASTM D7111標準方法對中間餾分燃料進行檢測。通過多個燃料樣品檢測數(shù)據(jù)，可看出RADOM具有優(yōu)異的準確性與穩(wěn)定性。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設計，即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡風冷式，極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構便于運輸及迅速部署，支持現(xiàn)場即時檢測。 本應用嚴格遵循ASTM D7111 Determination of Trace Elements in Middle Distillate Fuels by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定中間餾分燃料中的痕量元素方法，適用于中間餾分產(chǎn)品，其餾程范圍為150-390°C。該方法要求使用煤油基質(zhì)配制的有機金屬標準溶液對樣品進行直接檢測。RADOM配置了有機溶劑專用進樣系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無需添加空氣或氧氣，且基本不會出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。 測試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設置詳見表1。樣品通過自動進樣器引入，每個樣品分析耗時3分鐘。同時，在本應用中使用空氣作為霧化氣，此項改進有效降低了碳的連續(xù)背景信號，使多種元素的檢出限獲得顯著提升。表2列出本次實驗所用的待測元素和釔（Y）內(nèi)標的波長信息，以及通過10次空白測量標準偏差的3倍值計算所得的檢出限。 標樣及樣品制備 標樣、空白樣和樣品均按照ASTM D7111方法進行制備。工作標準溶液通過將油基儲備標準溶液（VHG，LGC Standards）按重量法稀釋于PremiSolvTM（Conostan, AnalytiChem）溶劑配制而成。釔（Y）內(nèi)標溶液的最終濃度為3 mg/kg。針對所有待測元素，分別制備了空白樣和2 mg/kg混合標準溶液。此外，還配制了5 mg/kg磷（P）標準溶液以擴展磷元素的校準范圍。 實驗選取三種本地采購的中間餾分燃料樣品：柴油、農(nóng)用柴油以及航空煤油。所有樣品均添加1 mg/kg待測元素以評估系統(tǒng)性能，并統(tǒng)一加入釔（Y）內(nèi)標溶液。 III 結(jié)果與討論 按照前述方法繪制標準曲線后，在軟件內(nèi)檢查各波長譜峰，以確認是否有光譜干擾并設置積分及背景扣除位置。定量分析所用的譜線由多個可選譜線中篩選得出。全波段范圍數(shù)據(jù)采集功能，可在方法開發(fā)階段通過多譜線驗證，確保各元素結(jié)果的準確度。 圖1所示為航空煤油的鎂（Mg）、銅（Cu）和鈦（Ti）加標量為1 mg/kg的譜峰，其中黃色為積分區(qū)域、綠色為基線。值得注意的是，Ti 334.903 nm與334.940 nm譜線之間可看到已完全分離，說明RADOM光譜儀具有高分辨率，可有效確保目標元素譜峰不受其他元素潛在的光譜干擾影響。 中間餾分燃料加標樣品（1 mg/kg）的回收率結(jié)果詳見表3。數(shù)據(jù)顯示三個樣品中的雜質(zhì)元素加標回收率結(jié)果總體表現(xiàn)優(yōu)異，僅硼（B）元素因普遍存在的穩(wěn)定性/揮發(fā)性問題導致回收率偏差。 釔（Y）內(nèi)標回收率在±15%范圍內(nèi)，表明系統(tǒng)在標準曲線與樣品分析過程中穩(wěn)定性良好。 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀能夠遵循ASTM D7111標準直接分析中間餾分燃料的要求。在整個檢測過程中，未觀察到炬管積碳現(xiàn)象，這一特性顯著提升了檢測效率——用戶無需頻繁進行炬管清潔維護。優(yōu)異的準確度和穩(wěn)定性證實了RADOM系統(tǒng)適用于此類燃料樣品的常規(guī)檢測。
I 概述 注重對發(fā)動機和設備進行適當?shù)木S護，可在很大程度上降低運營成本、延長使用壽命，進而提升設備性能。而過度維護和維護不足則可能導致發(fā)動機或設備的不必要維修或過早報廢。新潤滑油與在用潤滑油的分析對保障重型設備發(fā)動機的初期及持續(xù)潤滑需求至關重要。非計劃性維護導致的停產(chǎn)損失與維修成本極高。通過監(jiān)測潤滑油添加劑、外來污染物及磨損金屬含量，有助于了解設備運行狀態(tài)和性能并確認需要維修的范圍，油中所含元素可以反饋機件磨損的嚴重程度，這對設備的保養(yǎng)、工作性能的評價至關重要，并可精準判斷預防性維護的時機。 下表給出了典型元素及其可能存在的相關磨損。 潤滑油中磨損元素的傳統(tǒng)檢測手段為電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES），參照ASTM D5185 Standard Test Method for Multielement Determination of Used and Unused Lubricating Oils and Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定用過的和未用過的潤滑油和基礎油中的多元素含量。 通常，ICP-OES具有簡單、易用和高基體耐受性的優(yōu)點。樣品引入系統(tǒng)通過連續(xù)或脈沖方式將樣品引入等離子體，具有線性范圍寬、波長可靈活選擇和易于操作的優(yōu)點，使得ICP-OES成為磨損金屬元素分析的有效手段。 本應用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對新潤滑油及在用潤滑油進行檢測。油基標準品與樣品僅需用有機溶劑稀釋10倍即可進行多元素檢測。鑒于多數(shù)實驗室需每班次處理大量樣品，分析速度極為重要。本文采用高通量自動進樣系統(tǒng)，其工作流程包括：自動攪拌均質(zhì)化樣品、監(jiān)控進樣過程、快速引入ICP進行檢測。實測數(shù)據(jù)表明，具有優(yōu)異準確性與穩(wěn)定性。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設計，即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡風冷式，極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構便于運輸及迅速部署，支持現(xiàn)場即時檢測。 本應用嚴格遵循ASTM D5185方法，僅需將油品用煤油溶劑稀釋后即可直接上機檢測。RADOM配置了有機溶劑專用進樣系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無需添加空氣或氧氣，且基本不會出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。 測試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設置詳見表1。鑒于潤滑油檢測實驗室通常需每日處理數(shù)百個樣品，高通量分析能力成為核心需求。同時，油品粘度差異顯著，這對實現(xiàn)樣品高效進樣/清洗的同時保持高通量提出了重大挑戰(zhàn)。為達成上述目標，系統(tǒng)集成ESI公司的SampleSense Oil油品進樣系統(tǒng)，并實現(xiàn)全自動聯(lián)動：樣品加載至定量環(huán)時自動觸發(fā)ICP分析、分析進行期間同步進行進樣針清洗及下一個樣品的氣體攪拌預處理。主要特性包括： ? 快速氣體攪拌：樣品提升前通過進樣針注入氣體實現(xiàn)瞬時混勻 ? 真空快速進樣：將樣品加載至光學監(jiān)控的定量閥環(huán)中 ? 強化清洗功能：樣品閥加載期間同步用溶劑清洗霧化室 表2給出了目標元素和內(nèi)標（Co）波長的具體信息。對于添加劑Zn元素，采用兩個譜線進行自動交叉校準，以解決濃度范圍較寬的問題。 配置ESI的SampleSense Oil油品進樣系統(tǒng)可顯著提升分析速度。氣體注入功能可在樣品被吸入閥之前將每個樣品與氮氣混合，避免一些油樣從稀釋溶劑中沉降，進而減少對樣品提升產(chǎn)生的負面影響。通過優(yōu)化后，每個樣品的分析時間約為32秒。 標樣及樣品制備 標樣、空白樣和樣品均按照ASTM D5185方法進行制備。標樣通過稀釋（w/w）標油（VHG, LGC Standards）制得，使用基礎油保持油相基質(zhì)一致，空白樣和質(zhì)控樣品制備方式相同。 所有標樣和油樣均采用PremiSolvTM（Conostan, AnalytiChem）按重量法稀釋，加入30 ppm鈷（Co）內(nèi)標，同時分析了質(zhì)控樣品（Conostan）以考察準確度。表3給出了標樣和質(zhì)控樣品的濃度水平。本應用選取了四個在用潤滑油樣品和一個未使用潤滑油進行檢測（上圖），所有油樣均采用上述前處理方式按1:10（w/w）比例進行稀釋。 III 結(jié)果與討論 按照前述方法繪制的標準曲線，每分析15個油樣執(zhí)行一次質(zhì)控核查以確保數(shù)據(jù)穩(wěn)定性與準確度。在軟件內(nèi)檢查各波長譜峰，以確認是否有光譜干擾并設置積分及背景扣除位置。圖1列舉了三個譜線的譜峰： 為進一步驗證結(jié)果的準確度，同時制備了外部質(zhì)控樣品： ? NIST CRM 1085c潤滑油磨損金屬標準物質(zhì) ? Conostan S-21+K+Sb標準溶液，500 ppm 這些質(zhì)控核查的結(jié)果（以回收率百分比表示）及檢出限LOD（通過10次空白樣重復測定獲得，計算方法為標準偏差的3倍，已乘稀釋倍數(shù)），如表4所示： 五組發(fā)動機油樣的分析結(jié)果如圖2所示，由于這些油樣中添加劑、磨損金屬及外來元素的濃度范圍差異較大，結(jié)果采用對數(shù)坐標顯示。 Co內(nèi)標的回收率驗證了方法的可靠性，其回收率普遍保持在±10%甚至更優(yōu)。值得注意的是，新油樣品中兩條Co譜線的回收率有所降低，這表明（針對不同粘度的）潤滑油樣品采用內(nèi)標校正對準確度至關重要。圖3為五組油樣中內(nèi)標Co的回收率。 IV 系統(tǒng)穩(wěn)定性 鑒于眾多潤滑油檢測實驗室每天需分析數(shù)百個樣品，儀器響應的穩(wěn)定性成為影響高通量檢測的關鍵因素。若油樣導致炬管中心管形成積碳，隨著檢測工作進行將引起信號漂移，甚至可能迫使工作中斷。通常需要拆卸炬管進行清潔或更換，并在重新校準系統(tǒng)后才能繼續(xù)后續(xù)樣品分析。 圖4與圖5所示為連續(xù)5小時質(zhì)控樣的測試數(shù)據(jù)。該質(zhì)控樣每15個油樣運行一次，在高通量實驗室通常采用±10%的質(zhì)控限進行監(jiān)控。為便于觀察，將待測元素分為兩組：圖4為高濃度元素，圖5為低濃度元素。 在超過5小時的檢測過程中，質(zhì)控樣表現(xiàn)出卓越的穩(wěn)定性。經(jīng)過數(shù)周的油樣檢測及方法優(yōu)化驗證，未在炬管上觀察到積碳現(xiàn)象。 V 高通量自進樣器 為滿足每班次檢測數(shù)百個油樣的需求，使用ESI的SampleSense Oil油品進樣系統(tǒng)即可。SampleSense Oil可通過樣品針直接向樣品/標準品內(nèi)鼓氣，實現(xiàn)自動混勻功能。之后樣品被真空加載至定量環(huán)中，這種光學監(jiān)控的進樣方式為不同粘度的油樣提供了極佳進樣時間。在此樣品加載的同時，霧化室使用溶劑沖洗以清除上一個樣品的殘留。 當樣品加載完成后，SampleSense Oil系統(tǒng)將自動觸發(fā)ICP進行數(shù)據(jù)采集。圖6-8展示了這些自動化操作的流程示意圖（氣體及液體流路分別用不同顏色表示），使用該集成系統(tǒng)執(zhí)行ASTM D5185標準方法時，油樣分析速度可達每32秒完成一個樣品。 VI 結(jié)論 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀能夠遵循ASTM D5185標準方法檢測潤滑油，并且與ESI SampleSense Oil油品進樣系統(tǒng)聯(lián)用時，可實現(xiàn)高通量檢測，且具有出色的長期穩(wěn)定性，在整個潤滑油連續(xù)檢測的16小時后炬管未發(fā)現(xiàn)積碳現(xiàn)象（右圖）。
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