I 概述 柴油是一種廣泛應(yīng)用于運輸領(lǐng)域的燃料,通常通過石油蒸餾工藝生產(chǎn)。然而,在許多地區(qū),柴油中會添加生物柴油以形成混合燃料。為確保燃料質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn),通常需要進行一系列標(biāo)準(zhǔn)化測試。近年來,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)作為一種高靈敏度的分析技術(shù),被廣泛應(yīng)用于監(jiān)測柴油及其他燃料中微量元素的含量。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀,按照ASTM D5708標(biāo)準(zhǔn)方法對柴油燃料進行常規(guī)檢測,該方法旨在通過ICP-OES技術(shù)分析油品和燃料中的微量元素。通過展示MICAP系統(tǒng)的分析性能,驗證了其在柴油樣品分析中的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設(shè)計,即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器,創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機,安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運輸及迅速部署,支持現(xiàn)場即時檢測。 參照ASTM D5708 Determination of Ni, V, and Fe in Crude Oils and Residual Fuels by Inductively Coupled Plasma (ICP) Atomic Emission Spectrometry電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定原油和殘渣燃料油中鎳、釩和鐵的含量方法。該標(biāo)準(zhǔn)方法包含兩種樣品處理程序:溶劑稀釋法和酸分解法,本應(yīng)用采用溶劑稀釋法(測試方法A)進行分析。RADOM配置了有機溶劑專用進樣系統(tǒng),包含:一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室,無需添加空氣或氧氣,且基本不會出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。 測試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。樣品通過自動進樣器引入,每個樣品分析耗時2分鐘。表2列出本次實驗所用的待測元素和鈷(Co)內(nèi)標(biāo)的波長信息。 標(biāo)樣及樣品制備 標(biāo)樣、空白樣和樣品均按照ASTM D5708方法進行制備。工作曲線通過稀釋油基標(biāo)準(zhǔn)品(VHG,LGC Standards)制得,使用基礎(chǔ)油保持油相基質(zhì)一致,空白樣和質(zhì)控樣品制備方式相同。 所有標(biāo)樣和油樣均采用PremiSolvTM(Conostan, AnalytiChem)按重量法稀釋,并在稀釋過程中加入鈷(Co)內(nèi)標(biāo),同時分析了質(zhì)控樣品(Conostan)以驗證準(zhǔn)確度。表3給出了標(biāo)準(zhǔn)品和質(zhì)控樣品的濃度水平,柴油樣品來自當(dāng)?shù)毓⿷?yīng)商,并按1:10(w/w)的比例稀釋。 III 結(jié)果與討論 按照前述方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后,在軟件內(nèi)檢查各波長譜峰,以確認(rèn)是否有光譜干擾并設(shè)置積分位置。圖1展示了元素鎳(Ni)、釩(V)和鐵(Fe)的譜峰。 為確定檢出限(DL),通過分析10個空白樣品并計算標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍得出檢測限。所得DL值如表4所示,這些值基于實際柴油樣品(稀釋10倍),表4還提供了分析開始和結(jié)束后的質(zhì)控樣(10 mg/kg)回收率,且質(zhì)控樣在分析前后均實現(xiàn)了±5%范圍內(nèi)的回收率。5小時長期穩(wěn)定性測試如圖2所示。 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀遵循ASTM D5708標(biāo)準(zhǔn)分析柴油方面展現(xiàn)了其卓越性能。在整個檢測過程中,未觀察到炬管積碳現(xiàn)象,其出色的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性進一步驗證了該系統(tǒng)在處理此類復(fù)雜樣品基質(zhì)時的可靠性。
I 概述 檢測發(fā)動機冷卻液已成為追蹤燃?xì)夂筒裼桶l(fā)動機中液冷過程健康狀況的重要工具,冷卻液的元素組成為評估其防腐性能和穩(wěn)定性提供了關(guān)鍵信息。在整個發(fā)動機系統(tǒng)中保持有效的冷卻性能,將直接關(guān)系到發(fā)動機的使用壽命。 ICP-OES技術(shù)多年來一直被用于檢測發(fā)動機潤滑油,近年來也逐漸應(yīng)用于發(fā)動機冷卻液的檢測。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀,按照ASTM D6130標(biāo)準(zhǔn)方法對新冷卻液和在用冷卻液的元素組成進行檢測。通過高通量自動進樣系統(tǒng),優(yōu)化并加速了樣品的提升和清洗流程,從而實現(xiàn)對冷卻液添加劑、腐蝕產(chǎn)物和污染物元素的高效多元素分析。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設(shè)計,即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器,創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機,安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運輸及迅速部署,支持現(xiàn)場即時檢測。 本應(yīng)用嚴(yán)格遵循ASTM D6130 Determination of Si and Other Elements in Engine Coolant by Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectroscopy電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定發(fā)動機冷卻液中的硅及其他元素方法。由于發(fā)動機冷卻液是水基樣品,RADOM配置了水基樣品引入系統(tǒng),包含:一體式炬管、耐高TDS的同心霧化器、雙通道旋流霧室。 測試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。冷卻液的組成因其用途不同而可能存在顯著差異,這會改變其物理性質(zhì),如粘度和表面張力。為確保冷卻液樣品的一致提升和清洗效果,系統(tǒng)集成ESI公司的4DXCi自動進樣器和SampleSense FAST進樣閥組件。這種自動進樣閥組件能夠快速將樣品引入樣品環(huán),同時通過光學(xué)傳感器監(jiān)測樣品的到達。樣品加載完成后(約3秒),ICP分析將被自動觸發(fā),開始采集等離子體的發(fā)射光譜信號。分析完成后,系統(tǒng)會自動加載下一個樣品,同時清洗霧化器和霧室,為下一次分析做好準(zhǔn)備。該配置具有以下優(yōu)勢: ? 快速氣體攪拌:樣品提升前通過進樣針注入氣體實現(xiàn)瞬時混勻 ? 真空快速進樣:將樣品加載至光學(xué)監(jiān)控的定量閥環(huán)中 ? 強化清洗功能:樣品閥加載期間同步用溶劑清洗霧化室 表2給出了目標(biāo)元素和內(nèi)標(biāo)鈷(Co)波長的具體信息。 標(biāo)樣及樣品制備 標(biāo)樣、空白樣和樣品均按照ASTM D6130方法進行制備。多元素混標(biāo)使用Inorganic Ventures的水基標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。標(biāo)準(zhǔn)曲線使用液和樣品空白使用18 MΩ去離子水(DI)和5%乙二醇(w/v, Sigma-Aldrich)制備,具體濃度信息詳見表3。需要注意的是,鉀通過兩條發(fā)射線進行交叉校準(zhǔn),因此對每條線進行了中點校準(zhǔn)檢查,以確保檢測期間響應(yīng)穩(wěn)定。 30個在用冷卻液樣品來自當(dāng)?shù)匾患抑匦驮O(shè)備供應(yīng)商實驗室,并額外采購了兩種新冷卻液樣品。使用中的冷卻液樣品按1:10(v/v)比例使用去離子水稀釋,而濃(新)冷卻液樣品則按1:20(v/v)比例稀釋。 所有標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品均添加10 mg/L(ppm)的鈷(Co)作為內(nèi)標(biāo)。此外,所有溶液中還添加了1%(w/v)的銫(以CsCl形式,Sigma-Aldrich)。銫作為電離緩沖劑,用于消除高鈉、鉀含量冷卻液樣品中的基質(zhì)干擾。鈷和銫均事先加入稀釋劑中,以簡化樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備過程。 III 結(jié)果與討論 30個在用冷卻液和2個新冷卻液樣品進行了檢測,其中2個在用及1個新冷卻液待測元素的濃度差異如圖1所示。 這些冷卻液在成分上存在顯著差異,其顏色從不同深淺的紅色、橙色到綠色不等,如右圖所示。通過初步觀察,不同冷卻液的粘度也有所不同。此外,考察各冷卻液樣品中元素濃度的分布也具有一定意義,圖2展示了32個樣本中鉀濃度的分布情況。 IV 系統(tǒng)穩(wěn)定性 由于許多實驗室需要檢測大量冷卻液樣品,我們進一步對分析方法的穩(wěn)定性進行了評估。圖3展示了超過5小時的樣品分析中質(zhì)控樣的穩(wěn)定性結(jié)果,所有回收率均符合ASTM D6130規(guī)定的±5%范圍內(nèi)。 此外,檢測在用冷卻液時對鈷(Co)內(nèi)標(biāo)回收率的評估也至關(guān)重要,圖4展示了內(nèi)標(biāo)在校正不同理化性質(zhì)冷卻液的重要性。 V 檢出限 RADOM對冷卻液的檢測能力可通過乙二醇基質(zhì)的檢出限進行評估,通過分析10個空白樣品并計算標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍得出。所得結(jié)果如表4所示,檢出限數(shù)值以測量值和實際冷卻液中的濃度(10倍稀釋)兩種形式呈現(xiàn)。 VI 高通量自進樣器 在用中的冷卻液由于其成分差異,常面臨樣品殘留和交叉污染的問題。選擇ESI的 SampleSense FAST自動進樣系統(tǒng)的主要目的正是有效避免這些問題。自動閥取樣系統(tǒng)能夠在清洗樣品引入系統(tǒng)的同時加載樣品。此外,對于粘度較高的樣品(加載速度較慢),系統(tǒng)會主動監(jiān)測其加載過程。通過使用該技術(shù),清洗效果得到顯著改善,從而實現(xiàn)了更快的樣品通量和更短的分析時間。圖5展示了在分析高含量標(biāo)準(zhǔn)樣品后,系統(tǒng)能夠迅速將殘留沖洗至空白水平的高效性能。 使用傳統(tǒng)自動進樣器時,樣品通量為每個樣品125秒。而采用ESI SampleSense FAST自動進樣系統(tǒng)后,該時間顯著減少至每個樣品71秒,樣品通量提升了43%,同時清洗性能也得到了顯著提升。 VII 結(jié)論 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀能夠遵循ASTM D6130標(biāo)準(zhǔn)方法對在用冷卻液和新冷卻液進行高通量分析,該系統(tǒng)的高基質(zhì)耐受性結(jié)合內(nèi)標(biāo)校正的適當(dāng)應(yīng)用,為這些冷卻液提供了穩(wěn)定和準(zhǔn)確的監(jiān)測。 ESI SampleSense FAST自動進樣系統(tǒng)的利用確保了不同粘度的冷卻液樣品均得到優(yōu)化的樣品加載時間監(jiān)控,同時也增強了樣品清洗過程,實現(xiàn)了每個樣品平均71秒的分析時間。
I 概述 電鍍是一種常用的加工工藝,通過在物體表面沉積薄層金屬,實現(xiàn)裝飾、防腐蝕、減少摩擦、提高導(dǎo)電性及硬化等多種功能。鍍層通常在導(dǎo)電表面上完成,通過電鍍過程實現(xiàn):將物體浸入化學(xué)溶液浴中,并施加電荷以吸引溶液中的金屬離子到物體表面,從而形成所需的金屬鍍層。 為了控制金屬鍍層的質(zhì)量,監(jiān)控電鍍液中鍍層金屬離子及潛在污染金屬離子的濃度至關(guān)重要。傳統(tǒng)上,許多電鍍車間使用滴定法和火焰原子吸收光譜(FAA)技術(shù)進行分析。然而,這些方法的局限性在于僅能提供單一元素分析能力。近年來,能夠同時測量鍍層金屬和污染金屬的多元素分析技術(shù)——電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)技術(shù)得到廣泛應(yīng)用。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀,對各種電鍍液進行常規(guī)分析,并展示了電鍍液主要成分及潛在污染物的檢測結(jié)果,從而實現(xiàn)對電鍍液性能的監(jiān)控。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設(shè)計,即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復(fù)雜樣品的分析。搭配400萬像素檢測器,更適合采集微量元素的信號。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器,創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機,安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運輸及迅速部署,支持現(xiàn)場即時檢測。 為分析電鍍液樣品,RADOM配置了水基樣品引入系統(tǒng),包含:一體式炬管、耐高TDS的同心霧化器、單通道旋流霧室,以應(yīng)對樣品中可能存在的顆粒物。同時為提升樣品處理通量,系統(tǒng)配備了CETAC的ASX-560自動進樣器,每個樣品的分析時間縮短為150秒。 測試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。實驗共分析了6種不同的電鍍液樣品,涵蓋多種元素。每種溶液在組成和濃度水平上差異顯著,包括酸性條件下的三個樣品(A組)和含氰化鈉及氰化鉀(NaCN和KCN)堿性條件下的三個樣品(B組),各組樣品所選波長如表2所示。由于樣品類型差異及含氰化物樣品的安全要求,兩組樣品獨立上機檢測,所有樣品均使用釔(Y) 371.029 nm進行內(nèi)標(biāo)校正。 標(biāo)樣及樣品制備 標(biāo)樣、空白樣和質(zhì)控樣品均由5%(V/V)的HNO3為基體配制。多元素高純水基標(biāo)準(zhǔn)溶液Inorganic Ventures使用18 MΩ去離子水(DI)和5% HNO3稀釋,具體濃度信息參見表3。此外,所有樣品、標(biāo)樣和樣品空白中均添加5 ppm的釔(Y)作為內(nèi)標(biāo),以在整個檢測過程中監(jiān)控儀器響應(yīng)。 分析的電鍍液樣品類型如表4所示,A組樣品僅用5% HNO3稀釋至曲線范圍內(nèi)。 由于B組樣品含有氰化物,需在實驗室通風(fēng)櫥中謹(jǐn)慎處理。通過酸化樣品以去除CN?,此過程會產(chǎn)生劇毒且易燃的氫氰酸氣體(HCN)。具體操作如下:將2 mL濃縮樣品置于燒瓶中(在通風(fēng)櫥內(nèi)),加入20 mL去離子水,隨后緩慢加入10 mL濃硝酸,加熱至接近沸騰并反應(yīng)30分鐘。待樣品冷卻至室溫后,稀釋至100 mL。鍍金液樣品在酸化過程中額外加入10 mL濃鹽酸以促進金的溶解。中和后的B組樣品用5% HNO3稀釋至曲線范圍后進行分析。 III 結(jié)果與討論 兩組電鍍液樣品均繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,各校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)r2均大于0.9999。圖1為譜峰示例,包括硫硼酸陽極氧化鍍液中的銅324.754 nm和鍍金液中的鎳346.165 nm。橙色區(qū)域表示選定的峰積分區(qū)域,并通過每個元素的次級發(fā)射線驗證了波長結(jié)果的準(zhǔn)確性。 A組酸性樣品的結(jié)果如表5所示,B組堿性樣品結(jié)果見表6。每次分析開始和結(jié)束時均進行標(biāo)準(zhǔn)點回測,所有元素回收率均在±4%范圍內(nèi)。定量限(LOQ)設(shè)定為檢出限(LOD)的5倍,LOD值根據(jù)10個空白測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計算得出。結(jié)果中已包含總稀釋因子,內(nèi)標(biāo)釔(Y)的回收率在整個過程中都保持在90-110%范圍內(nèi)。 IV 結(jié)論 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對不同電鍍液的性能表現(xiàn),證明其能夠?qū)Ω呋|(zhì)樣品進行高靈敏度和高準(zhǔn)確度的分析。該系統(tǒng)在測量酸性和堿性含氰電鍍液方面的能力,展示了其在快速、靈活檢測電鍍液主要成分及污染金屬元素方面的價值。所有樣品均有優(yōu)異的加標(biāo)回收率,進一步驗證了其分析能力。 同時RADOM的全譜直讀能力極大簡化了電鍍液成分的分析流程,提供了常規(guī)、經(jīng)濟且高效的檢出能力,可顯著提升金屬電鍍過程的質(zhì)量控制水平。
I 概述 漂白劑的主要化學(xué)成分是次氯酸鈉(NaClO)。在新冠肺炎之前漂白劑的應(yīng)用場景主要是家庭洗衣和臨床實驗室消毒。疫情期間,漂白劑大量用于住宅和商業(yè)場所的消毒,需求量大幅增加,進而生產(chǎn)規(guī)模隨之?dāng)U大。 次氯酸鈉只可與少數(shù)金屬共存——鈦、鉑、金、銀和鉭。其他金屬的存在都會造成污染,或?qū)е路纸舛裳鯕狻2讳P鋼、銅、黃銅和其他合金的有限接觸是允許的,如銅和不銹鋼合金常用于漂白劑的生產(chǎn)設(shè)備。有證據(jù)表明,當(dāng)存在鎳和銅時,總的催化反應(yīng)速率增加,高純度漂白劑中過渡金屬的限量為<50ppb。此外,部分有機材料以及含鈣和鎂的懸浮顆粒存在也將增加分解速率。因此,在漂白劑生產(chǎn)、儲存過程中都需要進行監(jiān)控。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀,對市售漂白劑中的11種元素進行檢測:鋁(Al)、鈣(Ca)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)和鋅(Zn)。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設(shè)計,即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復(fù)雜樣品的分析。搭配400萬像素檢測器,更適合采集微量元素的信號。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器,創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機,安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運輸及迅速部署,支持現(xiàn)場即時檢測。 樣品前處理 將5±0.005 g家用漂白劑稱重,一式三份,裝于50 mL一次性樣品管中。同時制備樣品空白(MB)和實驗室對照樣品(LCS),與樣品采用相同的前處理方式進行消解。向每個樣品管中加入10 mL去離子水、2.5 mL濃鹽酸(HCl)和1 mL 30%過氧化氫(H2O2)。LCS和三個漂白劑樣品中的兩個樣品加入0.5 ppm的目標(biāo)元素:鋁(Al)、鈣(Ca)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)和鋅(Zn)。出于基質(zhì)匹配的目的,將0.57 g 99.999%氯化鈉(NaCl)添加到MB和LCS中以得到1.14% NaCl基體,于90℃消解60分鐘,將消解溶液冷卻至室溫,加入釔(Y)作為內(nèi)標(biāo),最終濃度為2.0 ppm,純水稀釋至50 mL。 標(biāo)準(zhǔn)曲線 于一次性樣品管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度如表1所示。稀釋劑為5% HCl和1.14% NaCl,將釔(Y)做為內(nèi)標(biāo)以2.0 ppm的濃度添加到每個標(biāo)準(zhǔn)溶液中,內(nèi)標(biāo)也可采用在線添加方式。 參數(shù)設(shè)置 樣品引入系統(tǒng)構(gòu)成如下: ? 0.76 mm ID進樣泵管,1.52 mm ID排液泵管 ? 高靈敏度霧化器 ? 旋流霧室 ? 20 mm一體式炬管,1.5 mm 中心管 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀為軸向觀測方式,采用空氣刀去除等離子體尾焰。炬管定位無需人工優(yōu)化,安裝簡單,只需按壓鎖扣,裝入炬管,直到接觸定位銷,松開鎖扣即可。等離子體位置固定不變,無需校準(zhǔn)等離子體觀測位置。如下圖所示: 儀器參數(shù)設(shè)置如表2,樣品分析時間為130s。 III 結(jié)果與討論 圖1中列出了部分譜線所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 將樣品重量及定容體積輸入到軟件中,便可直接得到最終結(jié)果。RADOM配備了高性能CMOS檢測器及中階梯光柵,因此可以選擇多個波長,而不會對消耗的樣品體積或分析總時間產(chǎn)生不利影響。實驗中,為目標(biāo)元素各選擇了兩條譜線,并在報告中對鈣(Ca)、鉻(Cr)、鎂(Mg)、鎳(Ni)和鉛(Pb)舉例展示。 由于沒有可用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),實驗中準(zhǔn)備了質(zhì)控樣(QC)以驗證所得結(jié)果,其中包括樣品空白(MB)、實驗室對照樣品(LCS)、樣品加標(biāo)(MS)。漂白劑樣品中11種元素的上述檢測結(jié)果如表3所示,目標(biāo)加標(biāo)回收率范圍為±20%、樣品加標(biāo)相對百分比誤差(RPD)為±20%。實驗所得回收率均小于±10%,RPD小于±3%。 標(biāo)準(zhǔn)曲線回測數(shù)據(jù)回收率如表4所示,大多數(shù)回收率在±10%以內(nèi)。 結(jié)論 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對漂白劑測試的性能表現(xiàn),可滿足鋁(Al)、鈣(Ca)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)和鋅(Zn)元素的檢測要求。所有樣品均有優(yōu)異的加標(biāo)回收率,進一步驗證了其分析能力。
I 概述 地礦行業(yè)通常使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控樣品,在分析實驗過程中驗證真實樣品的檢測結(jié)果。據(jù)此,實驗室可以判斷結(jié)果準(zhǔn)確度,為后續(xù)工作提供有力支撐。 本應(yīng)用使用RADOM電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,通過混酸消解地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后,檢測其中金、鈀及鉑的元素含量。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設(shè)計,即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進樣系統(tǒng)模塊。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運輸及迅速部署,能夠安裝在傳統(tǒng)實驗室或勘探位置附近,顯著縮短作業(yè)、決策時間。 RADOM顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器,創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機,安靜節(jié)能,并且氬氣消耗量極低。 樣品前處理 實驗所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如下表: 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由商業(yè)采礦實驗室以火試金法制得,樣品量為30 g,樣品顆粒約10-30 mg。將1 mL 50%硝酸加入消解管中,于90°C下加熱15分鐘。冷卻樣品,加入2 mL濃鹽酸,再加熱15分鐘。將消解溶液冷卻至室溫,定容至10 mL。 參數(shù)設(shè)置 樣品引入系統(tǒng)構(gòu)成如下: ? 0.76 mm ID進樣泵管,1.52 mm ID排液泵管 ? 高靈敏度霧化器 ? 旋流霧室 ? 20 mm一體式炬管,1.5 mm 中心管 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀為軸向觀測方式,采用空氣刀去除等離子體尾焰。炬管定位無需人工優(yōu)化,安裝簡單,只需按壓鎖扣,裝入炬管,直到接觸定位銷,松開鎖扣即可。等離子體位置固定不變,無需校準(zhǔn)等離子體觀測位置。如下圖所示: 標(biāo)準(zhǔn)曲線 清洗液及標(biāo)準(zhǔn)曲線基體為20% HCl/5% HNO3,各元素濃度如表3所示: III 結(jié)果與討論 每個樣品平均分析時間約165 s。圖1所示為不同元素各波長的標(biāo)準(zhǔn)曲線,消解所得樣品溶液于兩個不同實驗室進行檢測,并對比所得結(jié)果,表4為分別測試的檢出限。 將樣品重量、最終定容體積及稀釋倍數(shù)重量輸入到軟件中,便可直接得到最終結(jié)果。RADOM配備了高性能CMOS檢測器及中階梯光柵,因此可以選擇多個波長,而不會對消耗的樣品體積或分析總時間產(chǎn)生不利影響。實驗中,金及鉑各選擇了兩個波長,采用交叉校準(zhǔn)方式,較靈敏的譜線用于低含量水平,相對不靈敏的線則用于高含量水平,結(jié)果列如表5-7所示。 表8顯示質(zhì)控樣回收率均在±15%以內(nèi)。 結(jié)論 使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀檢測了有證地質(zhì)標(biāo)樣中的元素含量,完全適用于地礦樣品火試金高基體樣品中金、鉑、鈀的檢測。
概述 黏土的主要成分是細(xì)粒礦物。這種材料具有遇水變軟、干燥或燒制后硬化的特點,在眾多行業(yè)中備受青睞。分析黏土中的碳和硫元素含量至關(guān)重要,因為這些元素會改變材料的強度、柔韌性和燒制顏色,從而影響其在特定用途中的適用性。 黏土由粒徑小于2微米的礦物組成,包括高嶺石、伊利石和蒙脫石。黏土通常含有有機物和可溶性鹽,以及痕量的石英和金屬氧化物,這些物質(zhì)會影響它們的顏色和燒制性能。 黏土來源:地球表面含硅酸鹽巖石的風(fēng)化和侵蝕是形成黏土礦物的主要過程,溫度、降水和腐爛有機物的存在都對這一過程帶來影響,并可進一步將巖石分解成適合于形成黏土的小顆粒。 黏土用途:黏土是制作陶瓷的重要原料,包括陶器、瓷磚和磚塊。這種材料堪稱萬能建材:濕潤時可塑形,干燥燒制后強度倍增。它不僅用于制造水泥,還承擔(dān)著多重環(huán)保使命——在廢物處理中守護危險物質(zhì),在油氣勘探中充當(dāng)鉆井泥漿的黏合劑,更作為農(nóng)業(yè)飼料的天然成分。憑借出色的吸附性能,黏土能有效清除毒素污染物,因此也被廣泛應(yīng)用于化妝品和保健品領(lǐng)域。 黏土類型(取決于其礦物成分): 高嶺土是一種純黏土礦物,是生產(chǎn)白色陶瓷的理想材料,也因其顏色和細(xì)小的顆粒尺寸而被用于造紙。 膨潤土具有高膨脹和吸水能力,使其在鉆井和醫(yī)藥中很有用。 球黏土具有高可塑性和強度,使其適合復(fù)雜的陶器設(shè)計。 黏土中的碳含量主要來源于分解的有機物質(zhì),這會影響燒制工藝和成品色澤。例如,若燒制過程控制不當(dāng),高碳濃度會導(dǎo)致燒焦的器物出現(xiàn)變色或發(fā)黑現(xiàn)象。硫元素通常以可溶性硫酸鹽或硫化物礦物的形式存在,同樣會對燒制過程產(chǎn)生影響,可能造成釉面缺陷或陶瓷結(jié)構(gòu)薄弱。在陶瓷制造及工業(yè)應(yīng)用的質(zhì)量控制中,對黏土中碳和硫含量進行精確檢測至關(guān)重要。 本文采用德國莫爾(Mol)公司的CS1000碳硫分析儀對黏土中的碳、硫含量進行測定。通過協(xié)助調(diào)整加工參數(shù),以減少對燒制過程中黏土導(dǎo)致的不利影響,并有助于改善最終產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和美學(xué)特征。 儀器介紹 對黏土的分析,Mol CS1000碳硫分析儀使用 Premier 1350高溫燃燒爐。稱量1 g樣品粉末到陶瓷樣品舟中,使用樣品導(dǎo)入桿推入高溫燃燒爐的燃燒區(qū),燃燒爐內(nèi)的限位器確保樣品始終位于燃燒區(qū)的同一位置。在氧氣流中,樣品被完全燃燒,產(chǎn)生的氣體從粉塵中釋放出來,通過高氯酸鎂柱干燥,然后在非色散紅外檢測器Mol NDIR-ORU (非色散紅外光學(xué)讀取單元) 中檢測。EFC (全電子流量控制) 確保載氣通過檢測器的流量恒定。 燃燒溫度不足會影響硫的測量精度:最低爐溫要求為 1350°C,某些樣品甚至可能需要高達 1480°C才能進行精確分析。合格的高溫爐必須能夠提供超過 1400°C的溫度,理想情況下可達1500°C,以確保硫酸鹽的完全分解,否則會導(dǎo)致錯誤的低硫讀數(shù)。Premier 1350高溫燃燒爐可以輕松達到 1550°C的溫度,從而為對不同樣品成分進行全面的硫分析提供必要的溫度范圍。 實驗方法 分析原理:粘土在高溫氧氣流中燃燒,完全氧化成二氧化碳 (CO2) 和二氧化硫 (SO2),這種分解需要精確控制燃燒條件,然后使用非色散紅外檢測器 (NDIR) 測量CO2和SO2。 樣品類型:粘土粉末。 樣品制備:本樣品未經(jīng)干燥處理,直接測量,燃燒爐側(cè)方的除水阱可確保去除任何游離水分。如有必要,在105°C 下將樣品干燥至恒重至少一小時,以確保后續(xù)分析的結(jié)果可靠且可重復(fù)。 結(jié)論 為了準(zhǔn)確分析黏土中的總碳和硫含量,Mol CS1000 碳硫分析儀與 Premier 1350高溫燃燒爐的組合非常有效。建議樣品重量約為 1000 mg,爐溫保持在 1350°C以上。爐體側(cè)面加裝的除水阱必不可少,因為它可以直接去除爐出口處的水分,防止二氧化硫殘留并確保結(jié)果的重復(fù)性。 高氯酸鎂除水阱以及所用石英棉的質(zhì)量和狀態(tài)也至關(guān)重要,劣質(zhì)材料或維護不及時會導(dǎo)致吸收過多的水分或二氧化硫,使得硫測量結(jié)果可能不準(zhǔn)確。根據(jù)硫含量的來源和結(jié)合類型,可能需要超過1350°C的溫度才能完全測定硫。
概述 潮模砂是鑄造行業(yè)中生產(chǎn)高質(zhì)量鑄造模具的必要材料,它的質(zhì)量和黏稠度顯著影響最終產(chǎn)品。因此,這對于準(zhǔn)確控制元素含量,特別是總碳(TC)和總硫(TS)至關(guān)重要,因為這些元素會影響成型材料的性能和鑄件的質(zhì)量。 潮模砂的成分 潮模砂是一種主要用于鑄造行業(yè)生產(chǎn)鑄造模具的混合物,典型成分包括: 硅砂——構(gòu)型的主要成分。 膨潤土——作為粘結(jié)劑,賦予強度和可塑性。 水——添加以活化黏土,并達到所需的粘稠度。 碳添加劑——如煤粉或石墨粉等,可提高鑄件表面質(zhì)量,減少鑄件缺陷。 潮模砂的來源 潮模砂的使用有著悠久的歷史,可以追溯到幾個世紀(jì)前;九浞诫S著時間的推移而演變,目前還包括特定的碳添加劑,以提高模具性能。 潮模砂的應(yīng)用 潮模砂因其多功能性和成本效益而被廣泛應(yīng)用于鑄造行業(yè),主要應(yīng)用包括: 黑色金屬鑄件:如鑄鐵和鋼。 有色金屬鑄件:包括鋁和青銅。 原型制作和小批量生產(chǎn):需要快速和靈活的模具制備。 潮模砂的差異 潮模砂可以根據(jù)被鑄造的金屬類型和鑄造廠的具體要求而有所不同,常見的區(qū)別包括: 粘結(jié)劑含量:較高的膨潤土含量會增加強度,但滲透性可能會降低。 含水量:優(yōu)化的含水量是模具穩(wěn)定的關(guān)鍵。 碳添加劑:碳的類型和含碳量會影響表面質(zhì)量,有助于防止結(jié)疤等鑄造缺陷。 潮模砂中的碳、硫含量是影響其性能的關(guān)鍵。碳通常以煤粉或石墨的形式添加,可以提高鑄造金屬的表面質(zhì)量并減少缺陷。硫的含量,雖然不是有意添加,但可能來自黏土中的雜質(zhì)或碳添加劑,硫含量升高會導(dǎo)致鑄件中的氣孔等缺陷。 本文采用德國莫爾(Mol)公司的CS1000碳硫分析儀對潮模砂中的碳、硫含量進行測定。 儀器介紹 對潮模砂的分析,Mol CS1000碳硫分析儀使用 Premier 1350高溫燃燒爐。稱量500 mg樣品到陶瓷樣品舟中,使用樣品導(dǎo)入桿推入高溫燃燒爐的燃燒區(qū),燃燒爐內(nèi)的限位器確保樣品始終位于燃燒區(qū)的同一位置。在氧氣流中,樣品被完全燃燒,產(chǎn)生的氣體從粉塵中釋放出來,通過高氯酸鎂柱干燥,然后在非色散紅外檢測器Mol NDIR-ORU (非色散紅外光學(xué)讀取單元) 中檢測。EFC (全電子流量控制) 確保載氣通過檢測器的流量恒定。 實驗方法 分析原理:潮模砂在高溫氧氣流中燃燒,完全氧化成二氧化碳 (CO2) 和二氧化硫 (SO2),這種分解需要精確控制燃燒條件,然后使用非色散紅外檢測器 (NDIR) 測量CO2和SO2。 樣品類型:潮模砂。 樣品制備:樣品在105°C 下干燥至恒重,以確保后續(xù)分析結(jié)果的可靠性及可重復(fù)。 結(jié)論 為了準(zhǔn)確分析潮模砂中的總碳和硫含量,Mol CS1000 碳硫分析儀與 Premier 1350高溫燃燒爐的組合非常有效。建議樣品重量約為 1000 mg,爐溫保持在 1350°C以上。爐體側(cè)面加裝的除水阱必不可少,因為它可以直接去除爐出口處的水分,防止二氧化硫殘留并確保結(jié)果的重復(fù)性。 高氯酸鎂除水阱以及所用石英棉的質(zhì)量和狀態(tài)也至關(guān)重要,劣質(zhì)材料或維護不及時會導(dǎo)致吸收過多的水分或二氧化硫,使得硫測量結(jié)果可能不準(zhǔn)確。根據(jù)硫含量的來源和結(jié)合類型,可能需要超過1350°C的溫度才能完全測定硫。 潮模砂中總碳(TC)和總硫(TS)含量的測定是控制和優(yōu)化鑄造行業(yè)模具質(zhì)量的關(guān)鍵。使用Mol CS1000進行的基于燃燒法的元素分析,為監(jiān)測這些關(guān)鍵參數(shù)提供了快速、精確和可靠的方法。 該方法的優(yōu)點包括: 通過現(xiàn)代紅外檢測方法實現(xiàn)高精度和準(zhǔn)確度。 快速的分析時間,實現(xiàn)高效的過程控制。 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行簡單的校準(zhǔn)程序。 定期監(jiān)測總碳(TC)和總硫(TS)含量,使鑄造廠能夠確保潮模砂保持所需的性能,提高鑄造質(zhì)量,降低產(chǎn)品的殘次品率,提高生產(chǎn)過程中的效率。
前言 用于旋轉(zhuǎn)機械軸承的100CrMo7軸承鋼依靠精確的熱處理參數(shù)來確保優(yōu)化的微觀結(jié)構(gòu),進而保證機械性能。通常,對100CrMo7軸承鋼進行奧氏體化處理,然后在鹽浴中快速冷卻以進行奧氏體回火或馬氏體回火,對于實現(xiàn)所需的微觀結(jié)構(gòu)和硬度至關(guān)重要。 基體中殘余奧氏體的含量根據(jù)每種應(yīng)用的具體需求,特別是在污染的潤滑條件下,可能需要殘余奧氏體來提高滾動接觸疲勞性能。相反,如果尺寸穩(wěn)定性至關(guān)重要,即軸承在高溫下長時間運行,則可以避免這種情況。事實上,高的殘余奧氏體含量會降低材料的極限強度,并由于相變導(dǎo)致尺寸穩(wěn)定性降低。所以準(zhǔn)確測量殘余奧氏體成為工藝中的關(guān)鍵部分。 本文使用意大利GNR公司的AREX D殘余奧氏體分析儀對100CrMo7軸承鋼樣品進行測試。AREX D結(jié)合了傳統(tǒng)X射線衍射方法,并改進了其不足,如:測試時間過長、數(shù)據(jù)分析繁瑣、無碳化物扣除功能等,使分析工作變得更加簡單。 儀器介紹 在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)加工體系中,殘余奧氏體含量的精準(zhǔn)調(diào)控是確保鋼鐵制品質(zhì)量穩(wěn)定性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。作為影響鋼鐵熱處理后產(chǎn)品性能的核心指標(biāo),殘余奧氏體含量的精確測量對于優(yōu)化工藝參數(shù)、保障產(chǎn)品質(zhì)量一致性具有不可替代的意義。 傳統(tǒng)化學(xué)蝕刻法與金相分析法受制于檢測靈敏度和測量精度的局限,難以滿足工業(yè)級高精度檢測需求。與之形成鮮明對比的是,X 射線衍射技術(shù)憑借卓越的檢測性能,可實現(xiàn)低至 0.5% 的殘余奧氏體含量精準(zhǔn)測定;诖思夹g(shù)優(yōu)勢,美國材料與試驗協(xié)會(ASTM)專門制定了 E975 標(biāo)準(zhǔn)方法,規(guī)范 X 射線法在近無規(guī)結(jié)晶取向鋼殘余奧氏體含量檢測中的應(yīng)用。 意大利GNR公司AREX D 臺式殘余奧氏體分析儀嚴(yán)格遵循 ASTM E975 標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計開發(fā),作為專業(yè)級檢測設(shè)備,突破了傳統(tǒng) XRD 需依賴附加模塊開展殘余奧氏體檢測的技術(shù)限制。該設(shè)備集成模塊化設(shè)計與智能化操作界面,具備操作流程簡化、檢測效率高、數(shù)據(jù)可靠性強等顯著優(yōu)勢,操作人員無需復(fù)雜培訓(xùn)即可快速掌握使用方法,有效降低了專業(yè)檢測的技術(shù)門檻,為工業(yè)生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制提供了高效可靠的解決方案。 樣品說明 本研究分析了用EN 100CrMo7軸承鋼制造的環(huán)(外徑132mm,厚度32mm,高度64mm,見圖1a),由瑞典Ovako提供。如供應(yīng)商技術(shù)信息數(shù)據(jù)表所示,環(huán)的簡化幾何形狀完全代表了具有高壁厚的真實部件,即使它們超過了淬透性的上限。成份如表1所示。在環(huán)的核心、半厚度和表面附近測量化學(xué)成分。根據(jù)UNI EN ISO 683-17:2023,該成分符合EN 100CrMo7鋼的標(biāo)準(zhǔn)。 測試條件與結(jié)果 在目前條件下,馬氏體回火產(chǎn)生了高達13.1%的殘余奧氏體,這遠高于奧氏體回火獲得的殘余奧氏體。奧氏體回火后,殘余奧氏體量顯著降低,中部區(qū)域約2%,上表面<1.0%。關(guān)于奧氏體回火,殘余奧氏體的量在中心區(qū)域和上表面都小于馬氏體回火后(約3.0-4.8%),在所有體積內(nèi)都進行奧氏體回火后,其含量大大降低,均<1.0%。 討論 當(dāng)比較850℃和880℃奧氏體化溫度下的奧氏體回火時。已經(jīng)確定,樣品中殘余奧氏體的量隨著奧氏體化溫度的升高而增加。隨著奧氏體化溫度的升高,更多的碳化物被溶解,因此更多的碳和合金元素進入奧氏體的固溶體;因此,Ms降低,淬火后保留了更多的奧氏體。在奧氏體化溫度為850℃時的奧氏體回火所獲得的殘余奧氏體量,低于在880℃奧氏體化后的含量(1.9-2.8%與3.0-4.8%相比)。建議采用200℃以上的回火溫度,這樣使得殘余奧氏體含量顯著降低,在240℃可以有效去除殘余奧氏體,這種最低的殘余奧氏體含量(見表3)確保了組件的尺寸穩(wěn)定性。 意大利GNR公司AREX D 臺式殘余奧氏體分析儀憑借創(chuàng)新的一體化集成設(shè)計,在同類檢測設(shè)備中展現(xiàn)出優(yōu)勢。其搭載的高分辨率檢測器,可實現(xiàn)對樣品殘余奧氏體的含量快速獲取,確保檢測數(shù)據(jù)的時效性與準(zhǔn)確性。配套的智能分析軟件采用極簡交互設(shè)計,用戶只需簡單操作即可完成全流程檢測。系統(tǒng)具備自動數(shù)據(jù)采集、智能算法分析及可視化報告生成功能,摒棄傳統(tǒng)人工計算與復(fù)雜數(shù)據(jù)處理流程,真正實現(xiàn) “一鍵檢測,即刻出報告” 的高效檢測體驗,大幅提升質(zhì)量檢測工作效率與分析的可靠性。
在現(xiàn)代工業(yè)體系中,潤滑油的品質(zhì)優(yōu)劣直接關(guān)乎設(shè)備的運行效率與使用壽命。潤滑油中微量金屬元素的逐步積累與污染,不僅會加劇機械部件的異常磨損,更可能誘發(fā)突發(fā)性故障。通過精準(zhǔn)測定潤滑油中磨損金屬的含量,能夠全面且深入地掌握設(shè)備的運行狀態(tài)與性能表現(xiàn),這對于設(shè)備的科學(xué)保養(yǎng)及工作性能的客觀評價具有決定性意義。因此,對潤滑油成分進行高精度檢測已成為工業(yè)維護領(lǐng)域的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。RADOM電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES)憑借卓越的高精度多元素同步檢測能力、寬廣的線性檢測范圍以及優(yōu)異的抗干擾性能,已然成為潤滑油檢測領(lǐng)域的理想工具。通過搭載先進的抗干擾系統(tǒng)與高性能 CMOS 檢測器(400萬像素級),儀器可對潤滑油中多種金屬元素進行精準(zhǔn)分析,有效攻克復(fù)雜基體對檢測過程的干擾難題,為用戶提供穩(wěn)定可靠的檢測數(shù)據(jù)。這些數(shù)據(jù)不僅為設(shè)備維護提供關(guān)鍵支撐,更能通過磨損金屬含量變化實現(xiàn)故障預(yù)警,助力工業(yè)設(shè)備的預(yù)防性維護。 RADOM光譜儀尤其擅長復(fù)雜樣品的快速分析,在潤滑油、燃料油等油液檢測場景中展現(xiàn)出顯著的高效性優(yōu)勢。其技術(shù)特性不僅為工業(yè)潤滑油監(jiān)測提供了科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臋z測依據(jù),更通過一體化的檢測方案,為設(shè)備全生命周期管理提供了高效可行的技術(shù)路徑,推動工業(yè)檢測向智能化、精準(zhǔn)化方向升級。 (一)樣品特點 潤滑油樣品相比水基樣品,黏度高、負(fù)載大、燃燒不完全容易炬管積碳,為等離子體和測試的穩(wěn)定性提出了新的要求。 (二)航空煤油稀釋法 移取一定體積的潤滑油樣品到容量瓶中,用航空煤油稀釋定容。 (三)曲線配制 移取5份不同體積的待測元素混合標(biāo)油于5個容量瓶中,用航空煤油稀釋定容,同時以相同條件做曲線空白。 (一)高精度與高靈敏度 依托先進的 CMOS 檢測器及抗干擾光學(xué)系統(tǒng),設(shè)備在復(fù)雜基體環(huán)境中仍能保持卓越的檢測精準(zhǔn)度,可高效、穩(wěn)定地對潤滑油、燃料油中的微量金屬及其他成分進行定量分析,即使在基體干擾顯著的場景下,依然能確保檢測數(shù)據(jù)的可靠性與一致性。 (二)多元素同步檢測能力 憑借全譜采集技術(shù)與高分辨率光學(xué)系統(tǒng),該儀器可實現(xiàn)多種元素的同步檢測分析。相較于傳統(tǒng)逐元素檢測模式,這一特性大幅縮短了整體分析耗時,將實驗效率提升至新的量級,尤其適用于批量油液樣品的快速篩查與深度檢測場景。 (三)成本低到難以想象 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀相較傳統(tǒng)ICP光譜儀,氣體使用成本直降下降,從根本上降低長期運行成本;同時摒棄繁瑣的氣體管路維護,使檢測成本結(jié)構(gòu)實現(xiàn)顛覆性優(yōu)化。無需外接冷卻設(shè)備即可實現(xiàn)穩(wěn)定運行,使儀器購置成本大幅降低,更節(jié)省實驗室空間,尤其適合緊湊化檢測場景部署。一體式炬管支持即插即用,徹底告別傳統(tǒng)炬管的氣體管路拆裝難題,避免因復(fù)雜操作導(dǎo)致的氣體泄漏風(fēng)險。這些技術(shù)突破使RADOM 在保持高精度檢測性能的同時,構(gòu)建起 “低成本、省空間、易維護” 的全周期使用優(yōu)勢。 潤滑油中磨損金屬的分析是 ICP 分析中具有挑戰(zhàn)性的工作 ,然而它也是 ICP 分析中的常規(guī)性應(yīng)用。總體上講,這些樣品的實驗室分析要求準(zhǔn)確、快速,并能夠滿足用戶的短周期監(jiān)控要求。 RADOM全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀在潤滑油中多元素分析中表現(xiàn)出色,成功實現(xiàn)了潤滑油金屬元素的準(zhǔn)確檢測。使用航空煤油稀釋法處理潤滑油樣品,有效降低了樣品黏度對檢測的影響。該儀器在潤滑油檢測中展現(xiàn)了高效穩(wěn)定的性能,為設(shè)備維護和預(yù)防性管理提供了可靠的技術(shù)支持。
硫含量是評估煤炭環(huán)境影響的關(guān)鍵參數(shù),直接關(guān)系到大氣SO2排放量;同時也作為確定煤炭熱值的重要依據(jù),是煤炭開采評估燃燒應(yīng)用的核心指標(biāo)。針對灰分超50%的煤樣,將樣品量降至亞毫克級是實現(xiàn)高通量分析的技術(shù)關(guān)鍵——該操作既能確保數(shù)據(jù)可靠性與準(zhǔn)確性,又能突破硫含量測定的技術(shù)瓶頸。作為煤炭檢測中富有挑戰(zhàn)性的項目之一,硫含量分析的精度直接影響能源利用效率評估與環(huán)保合規(guī)性判定。 本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100有機元素分析儀測定煤中的硫元素含量。 EA3100 元素分析儀采用的 Turbo Flash 動態(tài)燃燒技術(shù),不僅可設(shè)置合適的氧氣體積,還可對注入速率進行優(yōu)化,使得氧氣的供給燃燒在可控、獨立、程序化的定量條件下完成。與前代儀器相比,在確保樣品能夠充分氧化燃燒的前提下,注氧量實現(xiàn)顯著下降,進一步延長燃燒管使用壽命,有效節(jié)省日常操作成本。同時能夠大大改善元素的測量精度,使其分析能力得到提高。結(jié)合成熟的色譜分離技術(shù),及高靈敏度熱導(dǎo)檢測器,實現(xiàn)對 CHNS/O 的精確分析測量,廣泛應(yīng)用于能源化工、地質(zhì)、材料、有機合成、環(huán)保、食品、制藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。稱取來自南非及波蘭的煤樣約0.5-3.0 mg,平均粒徑為75 μm(約200目),放入5*9 mm的錫囊中,并加入5 mg左右的五氧化二釩(助燃劑)用于硫含量的測定。分析過程在6 min內(nèi)完成,不受樣品量大小的影響。燃燒后的灰分通過燃燒管中的去灰管去除,無需從爐子中取出整根燃燒管,操作方便。 EA3100使用的WEAVER軟件,能夠精準(zhǔn)控制O2的注入量以實現(xiàn)完好的燃燒效果,并能實時整合峰值數(shù)據(jù),即時提供硫元素的檢測結(jié)果。 選擇乙酰苯胺作為標(biāo)準(zhǔn)品進行校準(zhǔn),各樣品分別稱取4份平行樣取平均值,所得結(jié)果如下表: EA3100元素分析儀對煤中硫元素含量的測試,展現(xiàn)出完美的分析結(jié)果,且分析完成后無記憶、殘留效應(yīng)。

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